[發明專利]Cu-絲光沸石催化合成沒食子酸甲(乙)酯的方法有效
| 申請號: | 201310725364.1 | 申請日: | 2013-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN103709039A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發明(設計)人: | 徐浩;張宗和;錢星;黃嘉玲;陶林;徐斌;陳文文 | 申請(專利權)人: | 南京龍源天然多酚合成廠;樂山三江生化科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/84 | 分類號: | C07C69/84;C07C67/11;B01J29/24 |
| 代理公司: | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王荷英 |
| 地址: | 210032 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | cu 絲光 催化 合成 沒食子酸甲 方法 | ||
1.Cu-絲光沸石催化合成沒食子酸甲酯或沒食子酸乙酯的方法,其特征在于以沒食子酸和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯為原料,以Cu-絲光沸石為催化劑,加壓至0.3~1.0?MPa,在?80~150?℃溫度下使原料發生酯交換反應,反應結束后,過濾分離固體催化劑,濾液經減壓蒸發除去過量的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯后,得濃縮物為沒食子酸甲酯或沒食子酸乙酯粗品,在去離子水中溶解,用活性炭脫色后,重結晶,得到沒食子酸甲酯、乙酯精品;所述原料沒食子酸與碳酸二甲酯或與碳酸二乙酯的摩爾比為1:1~10,催化劑Cu-絲光沸石投入量為沒食子酸重量的2~6%,催化劑Cu-絲光沸石中的Cu含量為0.1~6?wt%。
2.根據權利要求1所述的Cu-絲光沸石催化合成沒食子酸甲酯或沒食子酸乙酯的方法,其特征在于所述過濾分離出的固體催化劑先用相應的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯洗滌,再用去離子水洗滌,洪干回收;洗滌后的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯合并入反應物濾液中,經減壓蒸發、冷凝回收。
3.??根據權利要求2所述的Cu-絲光沸石催化合成沒食子酸甲酯或沒食子酸乙酯的方法,其特征在于所述減壓蒸發出的過量的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯經冷凝后回收再利用。
4.根據權利要求3所述的Cu-絲光沸石催化合成沒食子酸甲酯或沒食子酸乙酯的方法,其特征在于所述催化劑Cu-絲光沸石中所含的硅石與氧化鋁的重量比為8~50:1。
5.根據權利要求4所述的Cu-絲光沸石催化合成沒食子酸甲酯或沒食子酸乙酯的方法,其特征在于所述催化劑Cu-絲光沸石中所含的硅石與氧化鋁的重量比為10~30:1。
6.根據權利要求1、2、3、4、5中任一項所述的Cu-絲光沸石催化合成沒食子酸甲酯或沒食子酸乙酯的方法,其特征在于所述Cu-絲光沸石由NH4-絲光沸石與硝酸銅經離子交換制備而成。
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