[發(fā)明專(zhuān)利]一種圓珠筆用炭黑水性色漿的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310724865.8
• 申請(qǐng)日: 2013-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103725106A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周雪琴;楊帆;劉東志;李巍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09D17/00
• 分類(lèi)號(hào): C09D17/00;C09C3/08;C09C3/06;C09C3/04;C09C1/48;B01J13/14
• 代理公司: 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及一種圓珠筆用炭黑水性色漿的制備方法，屬于顏料墨水技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

色漿是一種顏料濃縮漿，即利用不同的顏料，通過(guò)對(duì)顏料表面處理、表面包裹等技術(shù)，經(jīng)過(guò)嚴(yán)密的加工工藝研制而成顏料分散體系。色漿可以用于涂料、油墨、墨水等的著色。根據(jù)所使用的溶劑不同，色漿分為水性色漿、油性色漿、水油通用色漿等。水性產(chǎn)品良好的環(huán)保性使其應(yīng)用不斷擴(kuò)展，也相應(yīng)地不斷推動(dòng)水性色漿的發(fā)展。炭黑水性色漿的一大重要用途就是圓珠筆用水性墨水和中性墨水的著色劑。圓珠筆墨水用水性顏料色漿除了基本的分散穩(wěn)定性之外，還要求顏料粒子粒徑足夠小(D90≤350?nm)，色漿具有足夠低的黏度、高的表面張力和低的電導(dǎo)率。這樣，通過(guò)才能與增稠劑及其它助劑配合調(diào)制出應(yīng)用性能優(yōu)良的圓珠筆墨水。

目前，國(guó)內(nèi)所采用的炭黑水性色漿制備方法包括分散劑法、化學(xué)氧化法、接枝改性法、微膠囊法等。其中分散劑法(CN1986660A、CN102127343A、CN101899239A)涉及到大量分散劑的使用，所制備的色漿黏度較大、表面張力較低。化學(xué)氧化法(CN101104761A、CN1692144A、CN101180371A）可提高炭黑表面的含氧基團(tuán)（羧基、羥基等）數(shù)量，增強(qiáng)炭黑在水中的分散性以及分散穩(wěn)定性，但是由于氧化過(guò)程難以控制，會(huì)產(chǎn)生較多種類(lèi)和數(shù)量的表面官能團(tuán)和反應(yīng)的副產(chǎn)物，工藝復(fù)雜，結(jié)果的重復(fù)性很差，同時(shí)氧化過(guò)程產(chǎn)生的離子化物質(zhì)會(huì)影響到墨水的耐腐蝕等應(yīng)用性能。接枝改性法通過(guò)在炭黑表面接枝上親水性的小分子基團(tuán)或高分子基團(tuán)來(lái)提高其在水中的分散性以及分散穩(wěn)定性，步驟復(fù)雜，且費(fèi)用消耗高。專(zhuān)利CN1175268A、CN101240119A、CN1321708A、CN11752570A、CN1275150A、CN1160415A、CN1175272A、CN1227584A?、CN102768482A、CN101111576A利用重氮化對(duì)炭黑進(jìn)行改性，但是其得到的是可應(yīng)用于塑料、橡膠、紙張、織物、涂料領(lǐng)域的改性炭黑顏料產(chǎn)品，若將其用于色漿的制備時(shí)還需要利用分散劑等來(lái)提高穩(wěn)定性，因此色漿黏度較高、表面張力較低，不適宜用于圓珠筆墨水的應(yīng)用。CN1599779A專(zhuān)利報(bào)道了改性顏料分散體的制備方法，但它是利用表面含有可離子化基團(tuán)的改性顏料來(lái)制備的，所以分散體的離子含量高，電導(dǎo)率高，不適用于圓珠筆墨水的應(yīng)用。微膠囊技術(shù)(周艷陽(yáng)等Colloid?Polym?Sci?(2013)?291:2399–2408）也被用于炭黑色漿的制備，但是目前國(guó)內(nèi)公開(kāi)報(bào)道的炭黑微膠囊粒徑較大，不適用于圓珠筆墨水。正是由于圓珠筆墨水對(duì)炭黑色漿的高要求，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上高品質(zhì)的圓珠筆用炭黑水性色漿主要依賴(lài)進(jìn)口。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種圓珠筆用炭黑水性色漿制備方法，該色漿具有低粘度、高表面張力、低電導(dǎo)率、穩(wěn)定性能好的特點(diǎn)，且操作簡(jiǎn)單，費(fèi)用消耗低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)：一種圓珠筆用炭黑水性色漿的制備方法，其特征在于包括以下過(guò)程：

1)炭黑粗分散液的制備：按質(zhì)量計(jì)，將1份的色素炭黑、10-20份的去離子水以及15-40份直徑為0.2-6mm之間的鋯珠混合，利用球磨機(jī)在300-500r/min下球磨1-5h，分離出鋯珠，得到炭黑粗分散液Ⅰ。

2)重氮鹽溶液的制備：按質(zhì)量計(jì)，將0.5-1.2份的伯胺溶解到2-8份去離子水中，冰鹽浴，攪拌，加入0.55-1.61份強(qiáng)酸或二氧化氮，將0.15-0.65份亞硝酸金屬鹽或亞硝酸酯，加入到2-10份去離子水中，待溫度降至0-5℃，將亞硝酸金屬鹽或亞硝酸酯滴加到上述伯胺溶液中，得到重氮鹽溶液；所述的伯胺為能形成重氮鹽并且分子中帶有一個(gè)或多個(gè)包括羧酸、磺酸、磷酸及其鹽，羥基親水基團(tuán)的伯胺，所述的強(qiáng)酸包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)37.5%鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%硝酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸，所述的亞硝酸金屬鹽包括亞硝酸鈉、亞硝酸鉀，亞硝酸酯包括亞硝酸異戊酯、亞硝酸異丁酯。

3)改性炭黑分散液的制備：將步驟1）制備的炭黑粗分散液Ⅰ與步驟2制備的重氮鹽溶液按照質(zhì)量比1:1混合，在轉(zhuǎn)速700-1500?r/min，溫度10-70℃，反應(yīng)4-24h，得到改性炭黑分散液Ⅱ。

4)改性炭黑色漿的制備：步驟3）制備的改性炭黑分散液Ⅱ采用超濾進(jìn)行除鹽、濃縮，控制最后分散液中炭黑的質(zhì)量百分濃度在15%-45%，且電導(dǎo)率在0.1?mS/cm以下，得到改性炭黑色漿Ⅲ。