[發明專利]一種圓珠筆用炭黑水性色漿的制備方法

有效

• 申請號: 201310724865.8
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103725106A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 周雪琴;楊帆;劉東志;李巍
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C09D17/00
• 分類號: C09D17/00;C09C3/08;C09C3/06;C09C3/04;C09C1/48;B01J13/14
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種圓珠筆用炭黑水性色漿的制備方法，其特征在于包括以下過程：

（1）炭黑粗分散液的制備：按質量計，將1份的色素炭黑、10-20份的去離子水以及15-40份直徑為0.2-6mm之間的鋯珠混合，利用球磨機在300-500r/min下球磨1-5h，分離出鋯珠，得到炭黑粗分散液Ⅰ；

（2）重氮鹽溶液的制備：按質量計，將0.5-1.2份的伯胺溶解到2-8份去離子水中，冰鹽浴，攪拌，加入0.55-1.61份強酸或二氧化氮，將0.15-0.65份亞硝酸金屬鹽或亞硝酸酯，加入到2-10份去離子水中，待溫度降至0-5℃，將亞硝酸金屬鹽或亞硝酸酯滴加到上述伯胺溶液中，得到重氮鹽溶液；所述的伯胺為能形成重氮鹽并且分子中帶有一個或多個包括羧酸、磺酸、磷酸及其鹽，羥基親水基團的伯胺，所述的強酸包括質量分數37.5%鹽酸、質量分數65%硝酸、質量分數98%硫酸，所述的亞硝酸金屬鹽包括亞硝酸鈉、亞硝酸鉀，亞硝酸酯包括亞硝酸異戊酯、亞硝酸異丁酯；

（3）改性炭黑分散液的制備：將步驟（1）制備的炭黑粗分散液Ⅰ與步驟（2）制備的重氮鹽溶液按照質量比1:1混合，在轉速700-1500?r/min，溫度10-70℃，反應4-24h，得到改性炭黑分散液Ⅱ；

（4）改性炭黑色漿的制備：將步驟（3）制備的改性炭黑分散液Ⅱ采用超濾進行除鹽、濃縮，控制最后分散液中炭黑的質量百分濃度在15%-45%，且電導率在0.1?mS/cm以下，得到改性炭黑色漿Ⅲ；

（5）圓珠筆用炭黑色漿的制備：按質量計，向步驟（4）制備的改性炭黑色漿Ⅲ中，按照其中每份炭黑，加入0.05-0.45份的微膠囊壁材單體，加入0.001-0.004份的引發劑，在氮氣保護和轉速500-1500r/min攪拌下，于40-80℃水浴條件下反應3-6h，得到圓珠筆用炭黑色漿Ⅳ；所述的微膠囊壁材單體為丙烯酸-2-羥基乙酯、丙烯酸-2-羥基丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸-2-羥基乙酯和甲基丙烯酸-2-羥基丙酯其中的一種或多種；所述的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。

2.一種圓珠筆用炭黑水性色漿的制備方法，其特征在于包括以下過程：

（1）炭黑粗分散液的制備：按質量計，將0.5-1.2份的伯胺溶解到12-28份去離子水中，得到的伯胺溶液以及1份色素炭黑和15-40份直徑為0.2-6mm之間的鋯珠混合，利用球磨機在300-500r/min下球磨1-5h，分離出鋯珠，得到炭黑粗分散液Ⅴ；所述的伯胺為能形成重氮鹽并且分子中帶有一個或多個包括羧酸、磺酸、磷酸及其鹽，羥基親水基團的伯胺；

（2）改性炭黑分散液的制備：按質量計，在冰鹽浴，攪拌，向步驟（1）制備的炭黑粗分散液Ⅴ加入0.55-1.61份強酸或二氧化氮，并將0.15-0.65份亞硝酸金屬鹽或亞硝酸酯，加入到2-10份去離子水中，得到混合液，待溫度降至0-5℃，將亞硝酸金屬鹽或亞硝酸酯溶液滴加到混合液中，滴加結束后在轉速700-1500?r/min，溫度10-70℃，反應4-24h，得到改性炭黑分散液Ⅵ；所述的強酸為質量分數37.5%鹽酸、質量分數65%硝酸、質量分數98%硫酸，所述的亞硝酸金屬鹽包括亞硝酸鈉、亞硝酸鉀，亞硝酸酯包括亞硝酸異戊酯、亞硝酸異丁酯；

（3）改性炭黑色漿的制備：將步驟（2）制備的改性炭黑分散液Ⅵ采用超濾進行除鹽、濃縮，控制最后分散液中炭黑的質量百分濃度在15%-45%，且電導率在0.1?mS/cm以下，得到改性炭黑色漿Ⅶ；

（4）圓珠筆用炭黑色漿的制備：按質量計，向步驟（3）制備的改性炭黑色漿Ⅶ中，按照其中每份炭黑，加入0.05-0.45份的微膠囊壁材單體，加入0.001-0.004份的引發劑，在氮氣保護和轉速500-1500r/min攪拌下，于40-80℃水浴條件下反應3-6h，得到圓珠筆用炭黑色漿Ⅷ；所述的微膠囊壁材單體為丙烯酸-2-羥基乙酯、丙烯酸-2-羥基丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸-2-羥基乙酯和甲基丙烯酸-2-羥基丙酯其中的一種或多種；所加入的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。