[發明專利]一種堿性離子液體的合成方法

在審

• 申請號: 201310724389.X
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103664790A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 王娜;邱亞娟
• 申請（專利權）人: 天津偉丹科技有限公司
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;B01J31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于離子液體材料技術領域，具體涉及一種堿性離子液體的合成方法。

背景技術

離子液體(Ionic?Liquids,簡稱ILs)是一類完全由有機陽離子和無機或有機陰離子組成且熔點低于100℃的鹽。通常所說的離子液體為室溫離子液體，它是在室溫或室溫附近以下成液態的電解質。與傳統的離子化合物相比，在室溫下它是液態的；與傳統的液態物質相比，在結構上它又是由陰陽離子組成的。因此，離子液體具有獨特的物理、化學性質并取代傳統環境不友好溶劑的前景。

室溫離子液體包括酸性、中性和堿性離子液體。酸性和中性離子液體已被很好的認知并成功用于許多有機反應中。然而，關于堿性離子液體的相關報道還非常少。根據Arrhenius酸堿電離理論，能在水溶液中電離出OH^-的離子液體，即屬于堿性離子液體。這類離子液體主要是指陰離子為OH^-的堿性離子液體，如烷基咪唑鹽氫氧根堿性離子液體。盡管堿性離子液體的發展起步較晚，但是也經歷了相當復雜的發展歷程。在20世紀70年代末，AlCl₃型堿性離子液體首先被發現，但由于氯鋁酸鹽離子液體在水、空氣中不穩定，其應用受到一定限制。到90年代初Lewis堿性離子液體開始被研究，到目前為止，已經有了比較完善的體系。

傳統的液體堿催化劑如三乙胺和吡啶等,催化活性較高,但催化劑和反應產物不易分離。固體堿催化反應具有選擇性好以及產物易于分離等優點,但催化劑制備復雜,成本昂貴,強度較差,極易被大氣中的CO₂和H₂O等雜質污染。堿性離子液體由于具有無機堿的優點，在水和空氣中穩定，易于分離，高的催化效率和可重復利用性，在堿催化過程中提供了一種新的環境友好的堿催化劑的可能性。應用最多的是鹽交換方法，可以合成對空氣和水穩定的離子液體，且操作簡單。這類強的堿性離子液體因為易于調節、無揮發性、無腐蝕性以及能和許多有機溶劑混溶從而展現出取代傳統堿催化劑的巨大潛質，具有重要的工業應用前景。

發明內容

本發明的內容為：

一種堿性離子液體，其特征在于：采用兩步合成法，通過鹽交換的方式，合成得到堿性咪唑鹽類離子液體。

本發明的合成方法，第一步：將N-甲基咪哇與溴代烷類按照摩爾比1:1.05加入到三口燒瓶中,110℃磁力攪拌,冷凝回流反應lh,得到淡黃色粘稠狀液體；將液態粗產物用乙酸乙酯洗滌3次,減壓蒸餾，加入丙酮,震蕩溶解，加入少量晶種,靜置2-3h,待結晶析出,抽濾分離丙酮，得到高純度的中間體,置于70℃烘箱干燥至恒重。

第二步：堿離子液的合成，取適量的離子液體中間體溶于50ml的二氯甲烷中,加入等摩爾的顆粒狀固體氫氧化鈉,室溫下攪拌10h，抽濾除去NaBr沉淀,40℃下旋轉蒸發除去溶劑,得到粗品離子液體；取20ml無水乙醚洗滌3次,旋轉蒸發除去乙醚,70℃下真空干燥至恒重,得到粘稠狀堿性離子液體。

本發明的優點與效果是：

本發明合成出的堿性離子液體具有合成方法簡捷，過程對環境友好，合成的產物在水和空氣中穩定，易于分離，高的催化效率和可重復利用性等優點。

附圖說明

為讓本發明的制備步驟明顯易懂，附圖的說明如下：

圖1圖示了依照本發明一實施方式的一種制備流程圖。

具體實施方式

實施例1：

第一步：將N一甲基咪唑與溴代正丁烷按照摩爾比1:1.05加入到三口燒瓶中,110℃磁力攪拌,冷凝回流反應lh,得到淡黃色粘稠狀液體[Bmim]Br，將液態粗產物用乙酸乙酯洗滌3次,減壓蒸餾，加入丙酮，震蕩溶解，加入少量晶種,靜置2-3h，待[Bmim]Br結晶析出，抽濾分離丙酮，得到高純度的中間體[Bmim]Br,置于70℃真空烘箱干燥至恒重。

第二步：堿性離子液體[Bmim]oH的合成，取適量的離子液體中間體[Bmim]Br溶于50ml的二氯甲烷中,加入等摩爾的顆粒狀固體氫氧化鈉,室溫下攪拌10h，抽濾除去NaBr沉淀,40℃下旋轉蒸發除去溶劑,得到粗品離子液體[Bmim]OH，取20ml無水乙醚洗滌3次,旋轉蒸發除去乙醚,70℃下真空干燥至恒重,得到棕黃色粘稠狀堿性離子液體[Bmim]OH。

實施例2：

將溴代烷類溴代正丁烷換為溴乙烷，其他步驟及條件不變，可得到[Emim][Ac]。