[發明專利]一種堿性離子液體的合成方法在審
| 申請號: | 201310724389.X | 申請日: | 2013-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN103664790A | 公開(公告)日: | 2014-03-26 |
| 發明(設計)人: | 王娜;邱亞娟 | 申請(專利權)人: | 天津偉丹科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/58 | 分類號: | C07D233/58;B01J31/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300270 天津市濱海新區*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 堿性 離子 液體 合成 方法 | ||
1.一種功能化離子液體的合成方法,其特征在于:該方法采用兩步合成法,通過鹽交換的方式,合成得到堿性咪唑鹽類離子液體。具體步驟為:
第一步:將N-甲基咪哇與溴代烷類按照定量的摩爾比加入到三口燒瓶中,一定的反應條件,得到淡黃色粘稠狀液體;將液態粗產物用乙酸乙酯洗滌3次,減壓蒸餾,加入丙酮,震蕩溶解,加入少量晶種,靜置2-3h,待結晶析出,抽濾分離丙酮,得到高純度的中間體,置于70℃烘箱干燥至恒重。
第二步:堿離子液的合成,取適量的離子液體中間體溶于50ml的二氯甲烷中,加入適量的顆粒狀固體氫氧化鈉,室溫下攪拌10h,抽濾除去NaBr沉淀,40℃下旋轉蒸發除去溶劑,得到粗品離子液體;取20ml無水乙醚洗滌3次,旋轉蒸發除去乙醚,70℃下真空干燥至恒重,得到粘稠狀堿性離子液體。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的第一步中N-甲基咪哇與溴代烷類按照摩爾比為1:1.05。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的第一步中N-甲基咪哇與溴代烷類的反應條件為110℃油浴中不斷攪拌,冷凝回流1h。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的第二步中加入的顆粒狀固體氫氧化鈉的摩爾數與離子液體的摩爾數相等。
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