[發明專利]乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料及制備方法

有效

• 申請號: 201310723849.7
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103709570A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 陸艷博;任文壇;張勇
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08L31/04
• 分類號: C08L31/04;C08K9/06;C08K3/36;C08K5/14;C01B33/12
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料，其特征在于，該材料的原料包括以下重量份的組分：

乙烯醋酸乙烯酯橡膠100份，

表面改性介孔二氧化硅0.1～10份，

硫化劑2.0～3.0份。

2.根據權利要求1所述的一種乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料，其特征在于，所述的乙烯醋酸乙烯酯橡膠的門尼粘度ML₁₊₄100℃為20～30，醋酸乙烯酯含量為50～60wt％。

3.根據權利要求1所述的一種乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料，其特征在于，所述的表面改性介孔二氧化硅所用改性劑是乙烯基三乙氧基硅烷，介孔二氧化硅的孔徑是5～15nm。

4.根據權利要求1所述的一種乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料，其特征在于，所述的硫化劑是過氧化二異丙苯。

5.一種如權利要求1所述的一種乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)表面改性介孔二氧化硅的制備

a.將介孔SiO₂于無水乙醇中超聲分散30min，加入改性劑和去離子水，滴加鹽酸調節溶液pH＝4～5，60℃回流，磁力攪拌6h；

b.混合溶液用布氏漏斗抽濾，用無水乙醇和丙酮反復洗滌，將介孔SiO₂表面未反應的改性劑洗去；

c.最后將所得固體粉末置于40℃真空烘箱干燥6h，得到表面改性介孔二氧化硅；

(2)乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料的制備，以下均以重量份數表示

將100～130份乙烯醋酸乙烯酯橡膠溶解于四氫呋喃，分別將0.1～10份表面改性介孔二氧化硅使用四氫呋喃超聲分散1h，將二者混合，機械攪拌1h；將混合物平鋪于表面皿中常溫蒸發，待溶液揮發干后，在輥溫為20～40℃的雙輥開煉機上和2～3份過硫化劑混煉1～5min，采用平板硫化機硫化，硫化溫度150～160℃，硫化時間10～20min。

6.根據權利要求5所述的一種乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述的介孔二氧化硅由以下方法制備：將聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、12mol/L?HCl水溶液、去離子水加入到燒瓶中，40℃下攪拌至聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物完全溶解，將正硅酸乙酯加入到燒瓶，繼續攪拌24h，將溫度升至90℃，停止攪拌，晶化24h，抽濾分離后用去離子水和乙醇洗滌，在130℃下抽提24h，將抽提后的粉末置于真空烘箱80℃下干燥4h，得到介孔二氧化硅。

7.根據權利要求6所述的一種乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、正硅酸乙酯、12mol/LHCl水溶液、去離子水的重量比為：1∶1.6∶4.5∶24。

8.根據權利要求5所述的一種乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述的表面改性介孔二氧化硅的制備中介孔SiO₂、改性劑和去離子水的重量比為1∶1∶0.5。