[發明專利]殺蟲環的合成方法無效
| 申請號： | 201310723348.9 | 申請日： | 2013-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN103755680A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發明（設計）人： | 許網保;臧偉新;魏明陽;虞國新 | 申請（專利權）人： | 江蘇天容集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D341/00 | 分類號： | C07D341/00 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 夏平;呂鵬濤 |
| 地址： | 224631 江蘇省鹽*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 殺蟲 合成 方法 | ||
1.一種殺蟲環的合成方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）將殺蟲雙水溶液在介質溶劑中混合后，先降溫至0℃以下，然后緩慢加入硫化鈉水溶液，在-15℃～5℃下滴加0.5～5小時，然后保溫0.5～5小時進行環化反應，反應后過濾；
（2）過濾得到的濾餅洗滌干燥得到亞硫酸鈉；過濾得到的濾液分層，加水洗滌后分去下層水，將油層升溫至20℃～30℃，緩慢加入草酸，再升溫至40℃～60℃，保溫0.5～2小時，冷卻過濾，濾餅烘干得到殺蟲環。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述殺蟲雙水溶液的質量濃度為5%～55%；硫化鈉水溶液的質量濃度為5%～30%。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于所述殺蟲雙水溶液的質量濃度為30%～40%；硫化鈉水溶液的質量濃度為10%～20%。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述介質溶劑為苯類溶劑。
5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于所述介質溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于所述介質溶劑為為甲苯。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于環化溫度為-10℃～0℃。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于殺蟲雙與硫化鈉的摩爾比為1:1～1.5。
9.根據權利要求8所述的合成方法，其特征在于殺蟲雙與硫化鈉的摩爾比為1:1～1.3。
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