[發明專利]低鋇硝酸鍶的制法

有效

• 申請號: 201310721524.5
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103738998A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 楊建榮
• 申請（專利權）人: 楊建榮
• 主分類號: C01F11/38
• 分類號: C01F11/38;C01F11/44
• 代理公司: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 裴金華

技術領域

本發明涉及無機化學領域，具體涉及一種硝酸鍶的提純工藝。?

背景技術

鍶、鋇在元素周期表中位列同一個族，均為堿土金屬元素，且僅相差一個周期。因此硝酸鍶和硝酸鋇的化學性質極為近似，難以通過化學反應來獲得高純度的硝酸鍶。現有技術中一般都是利用硫酸鋇與硫酸鍶的溶解度差異來提純鍶鹽。如申請號為200910305219.1的中國發明專利公開了一種高純碳酸鍶的制備方法，該方法中涉及到硝酸鍶的提純，具體是這樣的：將硝酸鍶放入蒸餾水中，加熱至60～70℃進行溶解，過濾，濃縮，相對密度控制在18～20Be，冷卻結晶后甩干后，放入蒸餾水中，加熱至40℃～50℃進行溶解，然后加入硫酸攪拌，沉淀2～3小時，過濾，得濾液，將濾液加熱至60～70℃，然后加入碳酸銨溶液，pH值控制在8.5～9，靜置4～5小時，得到碳酸鍶沉淀，抽干然后進行干燥得到高純碳酸鍶成品。還有申請號為01106534.6的中國發明專利，公開了一種用復分解法從含鋇高的天青石礦制備碳酸鍶的除鋇工藝。該工藝中涉及除鋇的操作如下：在粗碳酸鍶中加入其重量0.5～1.5倍的水，煮沸，冷卻至25℃～30℃，離心分離，分別收集濾渣和濾液；在濾渣中加入濾渣重量0.5～1.5倍的水，加熱至結晶物全部溶解，再加入溶解液中硝酸鋇化學量0.5～2.0倍的工業硫酸銨，攪拌1～2小時，分離棄去沉淀；合并二次濾液；按常規方法分離碳酸鍶。該方法同樣是以硫酸鋇和硫酸鍶的溶解度的差異來提純鍶鹽的。硫酸鋇溶解度雖小，但畢竟有部分能溶于水，因此，這種方法無法將硝酸鍶的純度提升到更高一個層次。?

發明內容

本發明要解決上述技術問題，從而提供一種能夠制備更高純度硝酸鍶的低鋇硝酸鍶的制法。?

本發明解決上述問題的技術方案如下：?

低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟：

（1）、碳酸鍶加硝酸酸化后形成質量濃度為30%～50%的硝酸鍶原液，取V?升原液盛于容器；

（2）、對所述原液加熱，使其蒸發；

（3）、蒸發過程中，每蒸發0.05V～0.2V升的水，就往容器中補充原液；當容器中有結晶析出時，停止補充原液，繼續加熱；待容器中液體剩余2/3V升或更少時，取容器中液體進行檢測，若檢測合格則將容器中的物質進行固液分離；若檢測不合格則繼續加熱，直至檢測合格；所述檢測是采用重鉻酸鉀溶液為滴定試劑，采用pH5.5～5.9的乙酸-乙酸鈉為緩沖體系進行檢測，檢測時將容器中液體滴入所述緩沖體系中，晃勻后再滴入所述重鉻酸鉀溶液，若15分鐘內出現黃色沉淀，則檢測不合格，若15分鐘內無黃色沉淀，則檢測合格；?

（4）、固液分離產生的固體為工業級的硝酸鍶，液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質提取出來即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。

本發明采用了結晶法來制備高純度的硝酸鍶。常壓下硝酸鍶的溶解度如下：39.5g/0℃，52.9g/10℃，69.5g/20℃，88.7g/30℃，89.4g/40℃，93.4g/60℃，96.9g/80℃，98.4g/90℃。常壓下硝酸鋇的溶解度如下：4.95g/0℃，6.67g/10℃，9.02g/20℃，11.5g/30℃，14.1g/40℃，20.4g/60℃，27.2g/80℃，34.4g/100℃?？梢钥闯?，溫度對于兩者溶解度的影響具有較大差別。比如，當溫度從100℃將至60℃時，硝酸鋇的溶解度差值有14g，而當溫度從90℃將至60℃時，硝酸鍶的溶解度差值僅有5.0g。因此，溫度對于硝酸鋇的溶解度影響明顯大于硝酸鍶。具體到本發明中，由于水中同時存在硝酸鍶和硝酸鋇，則情況進一步復雜化。鍶離子和鋇離子將競爭硝酸根離子，因此兩者之間的溶解度又發生相互影響，鋇離子的溶解度被削弱，再加上溫度的原因，鋇離子在溶劑繼續受熱蒸發溶質繼續投入的情況下，先從溶液中被排擠出來，即在煮沸狀態下硝酸鋇先結晶。本發明就是通過這一原理，將鋇離子除去，從而達到提純硝酸鍶的目的。具體到本發明中，還通過重鉻酸鉀的滴定檢測，來判斷溶液中的鋇離子濃度是否達標。當溶液中鋇離子濃度達標時，即硝酸鍶的提純基本完成，而后只要通過常規手段即可制取高純的硝酸鍶。?

作為上述技術方案的優選，所補液的總量為1/3V?～?2/3V升。?

作為上述技術方案的優選，每蒸發0.1V?～?0.2V升的水，就往容器中補充原液，所補液的體積與蒸發掉的水的體積相等。?

作為上述技術方案的優選，每蒸發0.15V?～?0.2V升的水，就往容器中補充原液，所補液的體積與蒸發掉的水的體積相等。?