[發明專利]一種鋰離子電池用磷酸氧釩鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310720591.5
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103693632A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 張寶;沈超;李暉;鄭俊超;張佳峰;韓亞東;明磊;覃山鄂
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

1.?一種鋰離子電池用磷酸氧釩鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將釩源、磷源以釩離子、磷酸根離子的摩爾比按照LiVOPO₄化學計量比稱取并配制溶液，控制溶液中釩離子濃度為0.01-2mol?L^-1，然后加入草酸作為還原劑，所加草酸與釩離子的摩爾比為0.5-8.0:1.0，于50-90℃恒溫水浴中攪拌0.5-3.0h，充分溶解；?

（2）先以鋰離子同步驟（1）所述釩離子、磷酸根離子的摩爾比按照LiVOPO₄化學計量比加入鋰源，再按有機形貌誘導劑與釩離子的摩爾比為0.1-4.0:1.0的比例加入有機形貌誘導劑，于30-100℃恒溫水浴中攪拌6-30h，形成均一凝膠，然后進行真空干燥；?

（3）將干燥后的粉末經研磨后，在氧分壓為0-30kPa的氣氛下于300-750℃燒結3-20h，即成。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池用磷酸氧釩鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，配制溶液所用溶劑為去離子水或水-醇類混合物。

3.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池用磷酸氧釩鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述釩源為五氧化二釩或偏釩酸銨。

4.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池用磷酸氧釩鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨或磷酸。

5.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池用磷酸氧釩鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述鋰源為草酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、碳酸鋰、氯化鋰或硝酸鋰。

6.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池用磷酸氧釩鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述有機形貌誘導劑為蔗糖、抗壞血酸、檸檬酸、葡萄糖、苯胺、氨水中的一種或幾種。

7.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池用磷酸氧釩鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述氧分壓為0-30kPa的氣氛是氧分壓為0-30kPa的氬氣、氮氣、氫氣、空氣、惰性氣體-氧氣混合氣中的一種。