[發明專利]一種間三氟甲基苯酚的固體催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310720021.6
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103657722A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 張玲
• 申請（專利權）人: 王金明
• 主分類號: B01J31/10
• 分類號: B01J31/10;C08F212/08;C08F212/36;C08F212/14;C08F8/36;C08F8/18;C08J9/28;C07C205/11;C07C201/08;C07C39/24;C07C37/045
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;夏新

1.一種間三氟甲基苯酚的固體催化劑，其特征在于具有以下結構:

其中，n=1-3000的整數。

2.一種根據權利要求1所述的間三氟甲基苯酚的固體催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1).聚合反應白球的制備

在反應釜中，按重量份計，加入100份的苯乙烯、10-30份的二乙烯苯、0.5～10份的4-乙烯基苯酚作為共聚單體，再加入20-60份的致孔劑，70℃～95℃反應6～24h，結束反應，反應生成聚合白球，烘干后，將致孔劑抽提干凈，烘干待用，得到中間產物1；

2).酰化反應

將步驟1)得到的中間產物1及無水氯化鐵加入到酰化劑中，中間產物1與酰化劑的質量比為1:1-1:3，中間產物1與無水氯化鐵質量比為1:0.2-1:2，在0-40℃進行酰化反應10-30h，得到中間產物2；

3).磺化反應

將步驟2)得到的中間產物2加入到硫酸中，中間產物2與硫酸的質量比為1:1-1:3，在80-140℃進行磺化反應10-30h，得到用于制備間三氟甲基苯酚的催化樹脂。

3.一種根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的4-乙烯基苯酚，分子式為：C₈H₈O。

4.一種根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的酰化劑是鄰氟苯甲酰氯。

5.一種根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的致孔劑選自液蠟、白油、含3個碳原子以上的有機醇類或汽油中的任意一種或兩種以上的混合物。

6.一種根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的致孔劑為液蠟。

7.一種根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述致孔劑的重量份數為30份，反應溫度為80℃，反應時間為10h。

8.一種根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，中間產物1與酰化劑的質量比為1:2，中間產物1與無水氯化鐵質量比為1:1，酰化反應溫度為10℃，酰化反應時間為16h。

9.權利要求2-8中所述任一催化劑在生產間三氟甲基苯酚中的應用。