[發明專利]一種磺胺二甲嘧啶硫酸氫鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201310718276.9
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103709109A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 張發香
• 申請（專利權）人: 福建省福抗藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D239/69
• 分類號: C07D239/69
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.?一種磺胺二甲嘧啶硫酸氫鹽的制備方法，其特征在于：其包括如下步驟：

步驟01：溶解、過濾：在25±5℃時向溶解罐中加入配置好的硫酸混合液，然后加入1重量份的磺胺二甲嘧啶、0.01~0.02重量份的亞硫酸氫鈉和0.1~0.2體積份的水溶液，攪拌20~30min，過濾；

步驟02：結晶：過濾完畢，收集濾液于結晶罐，開動攪拌，于35±5℃攪拌析晶；析出晶體后，35±5℃下繼續攪拌3小時；然后逐步降溫至0~10℃，繼續攪拌2小時；

步驟03：過濾、洗滌：過濾，用乙醇、甲醇或異丙醇中的一種溶劑洗滌濾餅，過濾，得濕粉；

步驟04：干燥：將洗滌后的晶體在40~50℃下真空干燥干燥至水份≤5.5%，得磺胺二甲嘧啶硫酸氫鹽干粉。

2.?根據權利要求1所述的一種磺胺二甲嘧啶硫酸氫鹽的制備方法，其特征在于：所述硫酸混合液的制備方法為：在溶解罐中加入乙醇、甲醇或異丙醇中的一種溶劑，開動攪拌，20℃以下滴加硫酸，滴加過程控制溫度不超過40℃，其中乙醇、甲醇或異丙醇與磺胺二甲嘧啶的體積重量比為4.0~8.0：1，硫酸與磺胺二甲嘧啶的體積重量比為0.25~0.40：1。

3.?根據權利要求1所述的一種磺胺二甲嘧啶硫酸氫鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟03中用的溶劑與磺胺二甲嘧啶的體積重量比4~6：1。