[發明專利]一種工業品中高沸點物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201310717154.8
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103645272A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 李彬;梁勇;余淑媛;任聰;劉志紅;馮均利;李勇
• 申請（專利權）人: 深圳出入境檢驗檢疫局工業品檢測技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及一種簡單、快捷、可行，選擇性高的工業品中高沸點物質的檢測方法，該方法可利用于工業品中增塑劑、阻燃劑和酚類化合物的快速篩選檢測。

背景技術

目前工業產品中高沸點有機化合物的分析主要來源于歐盟的REACH法規、ROHs法規及國內食品包裝材料法規中所規定的有毒有害物質。國內對這些有毒有害物質的分析已經有國家標準，其中增塑劑：GB/T22048-2008；阻燃劑：GB/Z21276-2007及SN/T2547-2010；酚類化合物：SN/T2583-2010。該類分析方法通常采用有機溶劑提取-衍生化-凈化-儀器分析。根據已有國標和專利，該類分析方法主要步驟包括：前處理：將待測樣品放入有機溶劑溶解并處理，得到溶解有高沸點物質的被測溶液；含量測定：采用氣相色譜和化學電離質譜法等方法測定被測溶液中高沸點物質的種類及其含量。其存在的主要問題有：1.樣品前處理過程繁瑣、冗長、耗時，不能滿足快速、高效的分析要求；2.使用大量的有毒有害有機溶劑，對人體、環境造成嚴重影響。

申請號為201010217703.1的專利申請公開了一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測方法，用于定性定量測定靈敏度高的鄰苯二甲酸酯類增塑劑。

申請號為201010584400的專利申請公開了一種涂料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法，用于開展涂料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定標準的制定。其使用脂肪測定儀代替索氏抽提器進行樣品前處理，使用起來更加方便。

現有技術中都沒有提到對工業品中多種高沸點有毒有害物質進行快速檢測，并且可以直接固體進樣，操作步驟大大簡化。

發明內容

本發明提供了一種工業品中高沸點物質的檢測方法，該方法操作簡單，利用熱裂解-氣相-質譜聯用技術，對工業品中高沸點有毒有害物質進行快速檢測，能夠靈敏、準確、高效的對工業品中高沸點有毒有害物質進行定性及半定量檢測，具有回收率高，重現性好，靈敏度高等優點。

為了達到上述目的，本發明采用如下的技術方案：一種工業品中高沸點物質的檢測方法，利用熱裂解，使工業品中高沸點有毒有害物質充分釋放，并通過氣相-質譜聯用檢測熱裂解產物，從而斷定工業品中高沸點物質的成分及含量。

進一步的，本發明的工業品中所含的高沸點物質主要為鄰苯二甲酸酯類增塑劑、雙酚A、磷酸鹽以及多溴聯苯醚。

進一步的，該檢測方法具體包括以下步驟：

（1）樣品準備：將待測工業品粉碎成小塊，稱取10-20mg的整塊樣品，將樣品裝入裂解儀探頭的裂解管中段，并用石英棉填塞固定；

（2）樣品裂解：

①檢測鄰苯二甲酸酯類增塑劑的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：240℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為60s；

②檢測雙酚A和磷酸鹽的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：290℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為40s；

③檢測多溴聯苯醚的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：400℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為60s；

（3）GC分析條件：

①檢測鄰苯二甲酸酯類增塑劑的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱30m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：250℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min，分流比100：1；GC/MS程序升溫：初溫150℃，保溫5分鐘，以25℃/min升溫至260℃，然后以5℃/min升溫至270℃，再以20℃/min升溫至300℃，保溫4分鐘；

②檢測雙酚A和磷酸鹽的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱30m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.8mL/min，分流比100:1；GC/MS程序升溫：初溫90℃，保溫1分鐘。以20℃/min升溫至320℃，保溫5.5分鐘；

③檢測鄰多溴聯苯醚的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱15m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%；流速1.8mL/min；分流比100:1；GC/MS程序升溫：初始柱溫50℃保持2分鐘，先以8℃/min升到150℃，保留5分鐘；再以12℃/min升至300℃，終溫停留10分鐘；

（4）質譜條件：