[發明專利]一種工業品中高沸點物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201310717154.8
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103645272A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 李彬;梁勇;余淑媛;任聰;劉志紅;馮均利;李勇
• 申請（專利權）人: 深圳出入境檢驗檢疫局工業品檢測技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種工業品中高沸點物質的檢測方法，利用熱裂解，使工業品中高沸點有毒有害物質充分釋放，并通過氣相-質譜聯用檢測熱裂解產物，從而斷定工業品中高沸點物質的成分及含量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的工業品中所含的高沸點物質主要為鄰苯二甲酸酯類增塑劑、雙酚A、磷酸鹽以及多溴聯苯醚。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于具體包括以下步驟：

（1）樣品準備：將待測工業品粉碎成小塊，稱取10-20mg的整塊樣品，將樣品裝入裂解儀探頭的裂解管中段，并用石英棉填塞固定；

（2）樣品裂解：

①檢測鄰苯二甲酸酯類增塑劑的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：240℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為60s；

②檢測雙酚A和磷酸鹽的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：290℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為40s；

③檢測多溴聯苯醚的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：400℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為60s；

（3）GC分析條件：

①檢測鄰苯二甲酸酯類增塑劑的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱30m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：250℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min，分流比100：1；GC/MS程序升溫：初溫150℃，保溫5分鐘，以25℃/min升溫至260℃，然后以5℃/min升溫至270℃，再以20℃/min升溫至300℃，保溫4分鐘；

②檢測雙酚A和磷酸鹽的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱30m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.8mL/min，分流比100:1；GC/MS程序升溫：初溫90℃，保溫1分鐘。以20℃/min升溫至320℃，保溫5.5分鐘；

③檢測鄰多溴聯苯醚的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱15m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%；流速1.8mL/min；分流比100:1；GC/MS程序升溫：初始柱溫50℃保持2分鐘，先以8℃/min升到150℃，保留5分鐘；再以12℃/min升至300℃，終溫停留10分鐘；

（4）質譜條件：

①檢測鄰苯二甲酸酯類增塑劑的質譜條件：色譜-質譜接口溫度：250℃；電離方式：EI；電離電壓：70eV；離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：280℃；無溶劑延遲；測定方式：總離子流色譜圖（TIC）定性，質量掃描范圍：m/Z=33～500，選擇離子檢測（SIM）定量；選擇離子：36，149，279，293，307；通過保留時間和質譜數據庫確定熱解產物；

②檢測雙酚A和磷酸鹽的質譜條件：色譜-質譜接口溫度：320℃；電離方式：EI；電離電壓：70eV；離子源溫度：300℃；傳輸線溫度：280℃；無溶劑延遲；測定方式：總離子流色譜圖（TIC）定性，質量掃描范圍：m/Z=33～1000，選擇離子檢測（SIM）定量；選擇離子：77，170，215，293，326，529，542；通過保留時間和質譜數據庫確定熱解產物；

③檢測多溴聯苯醚的質譜條件：色譜-質譜接口溫度：300℃；電離方式：EI；電離電壓：70eV；離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：300℃；無溶劑延遲；測定方式：總離子流色譜圖（TIC）定性，質量掃描范圍：m/Z=33～1000，選擇離子檢測（SIM）定量；選擇離子：406，562，564，642，722，799，801，959；通過保留時間和質譜數據庫確定熱解產物。