[發(fā)明專利]一種工業(yè)品中高沸點物質(zhì)的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310717154.8
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103645272A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設計）人: 李彬;梁勇;余淑媛;任聰;劉志紅;馮均利;李勇
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳出入境檢驗檢疫局工業(yè)品檢測技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種工業(yè)品中高沸點物質(zhì)的檢測方法，利用熱裂解，使工業(yè)品中高沸點有毒有害物質(zhì)充分釋放，并通過氣相-質(zhì)譜聯(lián)用檢測熱裂解產(chǎn)物，從而斷定工業(yè)品中高沸點物質(zhì)的成分及含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的工業(yè)品中所含的高沸點物質(zhì)主要為鄰苯二甲酸酯類增塑劑、雙酚A、磷酸鹽以及多溴聯(lián)苯醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于具體包括以下步驟：

（1）樣品準備：將待測工業(yè)品粉碎成小塊，稱取10-20mg的整塊樣品，將樣品裝入裂解儀探頭的裂解管中段，并用石英棉填塞固定；

（2）樣品裂解：

①檢測鄰苯二甲酸酯類增塑劑的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：240℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為60s；

②檢測雙酚A和磷酸鹽的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：290℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為40s；

③檢測多溴聯(lián)苯醚的熱裂解條件為：熱裂解儀探頭最終溫度：400℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時間為60s；

（3）GC分析條件：

①檢測鄰苯二甲酸酯類增塑劑的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱30m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：250℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min，分流比100：1；GC/MS程序升溫：初溫150℃，保溫5分鐘，以25℃/min升溫至260℃，然后以5℃/min升溫至270℃，再以20℃/min升溫至300℃，保溫4分鐘；

②檢測雙酚A和磷酸鹽的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱30m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.8mL/min，分流比100:1；GC/MS程序升溫：初溫90℃，保溫1分鐘。以20℃/min升溫至320℃，保溫5.5分鐘；

③檢測鄰多溴聯(lián)苯醚的GC條件為：色譜柱：石英毛細管柱15m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%；流速1.8mL/min；分流比100:1；GC/MS程序升溫：初始柱溫50℃保持2分鐘，先以8℃/min升到150℃，保留5分鐘；再以12℃/min升至300℃，終溫停留10分鐘；

（4）質(zhì)譜條件：

①檢測鄰苯二甲酸酯類增塑劑的質(zhì)譜條件：色譜-質(zhì)譜接口溫度：250℃；電離方式：EI；電離電壓：70eV；離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：280℃；無溶劑延遲；測定方式：總離子流色譜圖（TIC）定性，質(zhì)量掃描范圍：m/Z=33～500，選擇離子檢測（SIM）定量；選擇離子：36，149，279，293，307；通過保留時間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫確定熱解產(chǎn)物；

②檢測雙酚A和磷酸鹽的質(zhì)譜條件：色譜-質(zhì)譜接口溫度：320℃；電離方式：EI；電離電壓：70eV；離子源溫度：300℃；傳輸線溫度：280℃；無溶劑延遲；測定方式：總離子流色譜圖（TIC）定性，質(zhì)量掃描范圍：m/Z=33～1000，選擇離子檢測（SIM）定量；選擇離子：77，170，215，293，326，529，542；通過保留時間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫確定熱解產(chǎn)物；

③檢測多溴聯(lián)苯醚的質(zhì)譜條件：色譜-質(zhì)譜接口溫度：300℃；電離方式：EI；電離電壓：70eV；離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：300℃；無溶劑延遲；測定方式：總離子流色譜圖（TIC）定性，質(zhì)量掃描范圍：m/Z=33～1000，選擇離子檢測（SIM）定量；選擇離子：406，562，564，642，722，799，801，959；通過保留時間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫確定熱解產(chǎn)物。