[發(fā)明專利]一種作為可強力吸附油脂和膽鹽的納米纖維素纖維的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103741532A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙偉;胡建雪;楊瑞金
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學
• 主分類號: D21B1/36
• 分類號: D21B1/36;D21C5/00;C08B3/12;C08B3/08;C08B3/20
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛;王玉松

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種作為膳食纖維的納米纖維素纖維的制備方法，特別是一種可強力吸附油脂和膽鹽的納米纖維素纖維的制備方法，屬于食品、醫(yī)藥、保健品開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

眾所周知，膳食纖維在保持消化系統(tǒng)健康上扮演著重要的角色，被稱之為“第七大類營養(yǎng)素”。膳食纖維有很強的水結(jié)合能力，可使腸道中糞便的體積增大，加快其轉(zhuǎn)運速度，減少其中有害物質(zhì)接觸腸壁的時間，同時膳食纖維也能吸附腸道中的有害物質(zhì)以便排出。研究表明膳食纖維攝入少與大腸癌的發(fā)病存在直接關(guān)系。膳食纖維的尺度與其作用密切相關(guān)。納米纖維素纖維具有納米尺度，粒徑大小一般在20-50nm之間，長度為100nm-500nm。不同于傳統(tǒng)微納米纖維素，納米纖維素纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞，更多表面裸露分子可及性增強，且大量羥基被活化。

目前納米纖維素纖維在高分子材料領(lǐng)域正在獲得應用與快速發(fā)展，但尚未作為膳食纖維應用于食品、醫(yī)藥和健康領(lǐng)域。相對于一般膳食纖維，納米纖維素纖維獨特的納米結(jié)構(gòu)具有更大的比表面積、可及性和表面活性，有報道發(fā)現(xiàn)膳食纖維的尺度與其理化和生理作用密切相關(guān)，尺度越小，其持水與吸附油脂的性能越強，即增加糞便濕重和盲腸內(nèi)容物重量，促進排便，吸附油脂和膽鹽的功能越強。現(xiàn)有的化學法制備納米纖維素纖維多采用強酸強堿、強氧化和有毒性試劑，污染環(huán)境且制備的納米纖維素纖維很難作為膳食纖維。

目前，在高分材料納米纖維素纖維制備多采用化學法（濃酸堿、氧化劑）對木質(zhì)纖維素進行預處理，破壞其結(jié)晶結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)纖維素的活化、增加其反應活性。化學法不但污染環(huán)境而且產(chǎn)生很多副反應產(chǎn)物，不能作為膳食纖維用于食品、醫(yī)藥和健康領(lǐng)域。

納米纖維素纖維的制備方法有物理法包括高壓均質(zhì)法、化學機械法等、酸水解、堿水解、離子液體溶解法、溶劑法等化學法，此外還有靜電紡絲法。目前大多數(shù)納米纖維素采用硫酸水解的方法制得，制備過程中產(chǎn)生產(chǎn)生大量的廢酸和雜質(zhì)，且對反應設(shè)備要求高，反應后殘留物較難回收，相對于這些方法酶解法有其獨特的優(yōu)點——制備條件溫和、專一性強，過程安全，所用的試劑簡單安全，適于應用于食品、醫(yī)藥和健康領(lǐng)域。

本發(fā)明采用了蒸汽閃爆技術(shù)，對纖維素進行活化處理，不但去除了大部分半纖維素和部分木質(zhì)素，而且有效破壞了纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，增加了其分子可及度和反應活性，使其進行酶解與進一步表面改性成為可能。一般的膳食纖維都為親水性，在水油混合體系，其吸附油脂和膽鹽的能力很弱。本發(fā)明證實經(jīng)甲基丙烯酸縮水甘油酯、辛烯基琥珀酸酐改性的納米纖維素纖維進行表面疏水化修飾，其吸附油脂和膽鹽的能力增強，可以作為一種膳食纖維應用于食品中。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為提供一種作為膳食纖維可強力吸附油脂和膽鹽的納米纖維素纖維的制備方法，避免了使用強酸強堿和有毒試劑的化學法制備的納米纖維素纖維難以作為膳食纖維的缺點，所制備的改性納米纖維素纖維增強了一般膳食纖維較弱的吸附油脂和膽鹽的能力，具體技術(shù)方案如下：

（1）將長度3-5cm的膳食纖維原料在水中浸泡至水飽和，進行蒸汽閃爆活化處理，蒸汽閃爆活化處理的參數(shù)為閃爆壓力0.5-2.0Mpa，維壓時間0-20分鐘，閃爆過程時間小于0.1秒，閃爆后烘干、粉碎、過篩；

（2）將（1）步驟得到的蒸汽閃爆活化原料60-80℃水洗，洗后抽濾得殘渣，殘渣經(jīng)木聚糖酶、漆酶、纖維素酶依次酶解，離心、水洗；

（3）向（2）步驟中水洗殘渣加入少量水，制成纖維素懸浮液，在高速分散器下分散，經(jīng)高壓均質(zhì)處理獲得納米纖維素纖維；

（4）將（3）步驟得到的納米纖維素纖維中加入辛烯基琥珀酸酐或甲基丙烯酸縮水甘油酯進行改性，在弱堿性條件下反應，即得表面疏水改性納米纖維素纖維。

所述步驟（4）中的改性條件為：制備的納米纖維素纖維調(diào)節(jié)成濃度2-30%的懸浮液，調(diào)至pH7.0-11.0，加入纖維素干重2-30%的甲基丙烯酸縮水甘油酯或辛烯基琥珀酸酐，反應過程維持pH，反應2-15h后調(diào)pH至3-8終止反應，所制的表面疏水改性納米纖維素纖維取代度可達0.001-0.07、吸油率可達20-30g/g、吸水率可達15-20g/g、膨脹率40-110mL/g。

所述步驟（2）中的酶解工藝參數(shù)為：木聚糖酶所用酶量為20-100U/g底物，溫度30-80℃，酶解2-5h，漆酶用酶量為20-120U/g底物，溫度30-80℃，酶解3-6h，纖維素酶所用酶量為80-300IU/g底物，溫度40-70℃，酶解5-20h。

所述步驟（3）中的所述高壓均質(zhì)處理時的壓力為50-100Mpa，循環(huán)2-10次。