[發(fā)明專(zhuān)利]阿格列汀鹽酸鹽多晶A型晶體、其制備方法及生產(chǎn)用途

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310716537.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104725349A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡名龍;夏艷開(kāi);崔健
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北華世通生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D401/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D401/04
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

1.一種阿格列汀鹽酸鹽的多晶A型晶體，其特征在于：所述多晶A型晶體使用Cu-Kα輻射的X-射線粉末衍射方法，其X射線粉末衍射包含2θ為9.03°±0.2°、12.94°±0.2°、15.37°±0.2°、16.93°±0.2°、18.24°±0.2°、18.66°±0.2°、21.24°±0.2°、21.99°±0.2°、23.08°±0.2°、24.44°±0.2°、25.34°±0.2°、25.78°±0.2°、28.56°±0.2°、29.95°±0.2°的特征峰。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶A型晶體，其特征在于：紅外光譜在3077、2961、2848、2224、1703、1597、1513、1381、1207、1127、869cm^-1處有吸收峰，其DSC吸熱轉(zhuǎn)變溫度的起始值在82.9℃，第二吸熱轉(zhuǎn)變溫度在180.9℃，同時(shí)TGA熱失重分析數(shù)據(jù)為11.5%。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多晶A型晶體，其中所述A型晶體形式為無(wú)水四氫呋喃溶劑化合物。?

4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的多晶A型晶體的制備方法，其中，?

所述多晶A型晶體按照如下的方法制備：?

（1）將阿格列汀溶于醚類(lèi)溶劑中；?

（2）攪拌降溫至-5～20℃下，加入1～5當(dāng)量的酸；?

（3）-5～20℃析晶；?

（4）步驟（3）所得固體在40-80℃、0-10KPa條件下真空干燥6-8個(gè)小時(shí)。?

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述醚類(lèi)溶劑為四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚或其混合物，優(yōu)選為四氫呋喃；所述醚類(lèi)溶劑用量為1～10倍體積，優(yōu)選為4～6倍體積。?

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述酸為鹽酸、乙酸、苯甲酸、草酸或氫溴酸，優(yōu)選為鹽酸；所述鹽酸用量為1～5當(dāng)量，優(yōu)選1～2當(dāng)量。?

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）的降溫溫度為0～10℃。?

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）的析晶溫度為0～10℃。?

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多晶A形晶體在制造含有少于0.1％通式(A)的二聚雜質(zhì)的2-[6-[3(R)-氨基哌啶-1-基]-3-甲基-2,4-二氧代-1,2,3,4-四氫嘧啶-1-基甲基]苯甲腈鹽酸鹽的應(yīng)用。?