[發明專利]雙活止痛酊的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201310715616.2
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103728384A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 陳曉軍;黃園;阮碧芳;榮燕李;梁月釗;莫少紅;廖厚知;梁山丹
• 申請（專利權）人: 廣西博科藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 朱萍球

技術領域

?本發明屬于藥物的質量檢測技術領域，具體涉及雙活止痛酊中蛇床子素的質量檢測方法。

背景技術

之前，我公司已獲得“一種藥物組合物及其制備方法”?的發明專利授權，專利號為“ZL?2009?1?0113826.8”，該藥物組合物由羌活、獨活、威靈仙、桂枝、木瓜、伸筋草、秦艽、兩面針、三七、紅花、川芎、當歸、雞血藤等藥味經提取精制而成，具有散寒除濕，活血止痛的作用，臨床用于寒濕阻絡所引起的肩痛癥的輔助治療。雙活止痛酊為該組合物的酊劑劑型，其制法是：取方中各藥味，粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法（中國藥典2010年版一部附錄I?O），用60%乙醇作溶劑，浸漬24小時后，滲漉，收集滲漉液至藥材總量的5倍量，攪勻，濾過，灌裝，即得。為確保該產品的質量，我們選取方中君藥獨活所含蛇床子素為檢測指標對其質量進行控制。

蛇床子素為獨活的主要有效成分之一，中國藥典2010年版采用高效液相色譜法對獨活中的蛇床子素進行測定，色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(49:51)為流動相；檢測波長為330nm。孟繁浩等（HPLC法同時測定蛇床子中蛇床子素和歐前胡素含量.沈陽藥科大學學報，2004，21,（3）：201-203）采用高效液相色譜法同時測定蛇床子中蛇床子素和歐前胡素含量，色譜條件為:色譜柱為Kromasil?C₈（250mm×4.6?mm，5μm）；流動為甲醇-水(65:35)，流速0.8ml/min；檢測波長310nm。李遇伯等（RP-HPLC法測定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素的含量.沈陽藥科大學學報，2005,22（4）：279-285）采用反向高效液相色譜法測定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素的含量，色譜條件為:色譜柱為Hypersil?ODS₂（250mm×4.6?mm，5μm）；流動為甲醇-0.4%醋酸水溶液(65:35)，流速1.0ml/min，檢測波長為322nm。在方法學研究過程中，本發明曾試用上述試驗條件，但由于雙活止痛酊除了獨活藥材外，還含有羌活、獨活、威靈仙、桂枝、木瓜、伸筋草、秦艽、兩面針、三七、紅花、川芎、當歸、雞血藤等藥材，分離效果不好或陰性有干擾，均未能建立該產品的質量檢測方法來控制產品中蛇床子素的含量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是為雙活止痛酊提供一種分離度好、簡單易行，成本低廉的質量檢測方法，進而更好的確保產品的質量和功效，同時有利于工業化生產的應用。

本發明以如下方案解決上述技術問題：

雙活止痛酊的質量檢測方法，包括以下步驟：

采用用高效液相色譜法測定雙活止痛酊中蛇床子素的含量；

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為40～70:60～30的甲醇-0.4%冰醋酸溶液；檢測波長為322nm；

對照品溶液的制備：精密稱取蛇床子素對照品，加甲醇制成濃度為10～60μg/ml的溶液，即得；

供試品溶液的制備：精密量取供試品，加流動相稀釋2～10倍，濾過，取續濾液，即得；

測定：在色譜條件下，分別進對照品溶液、供試品溶液5～20μl；以相對保留時間定性，以峰面積定量。

以上所述雙活止痛酊的質量檢測方法，所述流動相優選為45～60:55～40的甲醇-0.4%冰醋酸溶液，最佳優選流動相為58:42的甲醇-0.4%冰醋酸溶液。

以上所述雙活止痛酊的質量檢測方法，所述供試品溶液的制備方法優選為：精密量取供試品，加流動相稀釋5倍，濾過，取續濾液，即得。

以上所述雙活止痛酊的質量檢測方法，所述對照品溶液的制備方法優選為：取蛇床子素對照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液。

以上所述雙活止痛酊的質量檢測方法，所述對照品溶液和供試品溶液的進樣量優選為20μl。

本發明雙活止痛酊的質量檢測方法，通過大量試驗研究對比，是一種分離度好、成本低、可操作性強的質量檢測方法，可更有效地保證產品的質量，同時更有利于工業化生產的應用。

通過閱讀下面的描述和所附的權利要求書，可更好地理解本發明的這些和其他的特征、方面和優點。

具體實施方式

雖然本說明書通過特別指出并清楚要求保護本發明的權利要求書作出結論，但應該相信下列說明將更好地理解本發明。