[發明專利]聚乙二醇磷(膦)酸二氫酯及其制備方法有效
| 申請號: | 201310713478.4 | 申請日: | 2012-02-14 |
| 公開(公告)號: | CN103724614A | 公開(公告)日: | 2014-04-16 |
| 發明(設計)人: | 謝興益;羅建斌;張鵬;楊兆鈺;周曉勇;李翠翠 | 申請(專利權)人: | 四川大學 |
| 主分類號: | C08G65/48 | 分類號: | C08G65/48;C07F9/09 |
| 代理公司: | 成都科海專利事務有限責任公司 51202 | 代理人: | 唐麗蓉;樂全全 |
| 地址: | 610065 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚乙二醇 酸二氫酯 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚乙二醇磷(膦)酸二氫酯,其結構通式為:?
其中R1為H2N–;n為2~200的正整數。?
2.如權利要求1所述的聚乙二醇磷(膦)酸二氫酯,其結構通式中的n為3~50的正整數。?
3.一種如權利要求1所述的聚乙二醇磷(膦)酸二氫酯的制備方法,其特征在于該方法的工藝步驟和條件如下:?
1)先將2~20摩爾份的磷酰化試劑溶解在第一溶劑中,然后在冰浴和攪拌條件下加入1摩爾份的單端羥基聚乙二醇,并使單端羥基聚乙二醇的用量為第一溶劑重量的9~40%,真空條件下反應3~48小時,用石油醚析出、洗滌,即得聚乙二醇磷酰化中間體;?
2)向上述聚乙二醇磷酰化中間體中加入5~30摩爾份的水,在25~70℃反應0.5~5小時,減壓蒸干,乙醚洗滌后,用氯仿洗滌或硅膠層析柱分離,即得結構通式為(Ⅰ)的聚乙二醇磷酸二氫酯。?
4.如權利要求3所述聚乙二醇磷(膦)酸二氫酯的制備方法,其特征在于該方法中所用的單端羥基聚乙二醇為單胺基聚乙二醇。?
5.如權利要求3和4所述聚乙二醇磷(膦)酸二氫酯的制備方法,其特征在于該方法中所用的磷酰化試劑為三氯氧磷、聚磷酸、焦磷酸或五氧化二磷中的任一種,且當磷酰化試劑為聚磷酸時,反應條件為常溫常壓,并可不使用溶劑,其余工藝條件相同。?
6.如權利要求3或4所述聚乙二醇磷(膦)酸二氫酯的制備方法,其特征在于該方法中所用的第一溶劑為氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃或二氧六環的任一種。?
7.如權利要求5所述聚乙二醇磷(膦)酸二氫酯的制備方法,其特征在于該方法中所用的第一溶劑為氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃或二氧六環的任一種。?
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