[發明專利]一種從蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法

有效

• 申請號: 201310713282.5
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103641771A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 呂寒;李維林;陳劍;馬麗;任冰如;劉艷;梁呈元
• 申請（專利權）人: 江蘇省中國科學院植物研究所
• 主分類號: C07D211/46
• 分類號: C07D211/46;A61K35/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)用酸性水或酸性稀乙醇溶劑提取蠶沙，提取液過濾，濃縮；溶劑用量為蠶沙藥材量的5-10倍；

(2)取陽離子交換樹脂，將步驟(1)中得到的濃縮液上樣，用酸性水和水洗脫，收集酸性水和水洗脫液，洗脫液合并，濃縮，得到酸性水和水洗脫合并濃縮液。再用稀氨水溶液洗脫，收集稀氨水洗脫液；

(3)將步驟(2)得到的酸性水和水洗脫濃縮液，通過聚酰胺層析柱純化，上樣，分別用水、乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，乙醇洗脫液濃縮干燥，得黃酮提取物；

(4)將步驟(2)所得的稀氨水洗脫液，濃縮至pH中性，通過氧化鋁層析柱純化，上樣，并用乙醇洗脫，洗脫液濃縮干燥，得亞氨基糖提取物。

2.根據權利要求1所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(1)所述酸性水或稀乙醇pH范圍為1-4。

3.根據權利要求1所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(1)中稀乙醇包括10-50％乙醇。

4.根據權利要求1所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(2)所述的陽離子交換樹脂為強酸型陽離子交換樹脂，陽離子交換樹脂脂型號可以為D001、001×7、001×14.5。

5.根據權利要求1所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(2)所述酸性水溶液pH范圍為1-6。

6.根據權利要求1所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(2)中稀氨水濃度為0.1mol·L^-1-1.0mol·L^-1。

7.根據權利要求1所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(3)中乙醇濃度為10-90％。

8.根據權利要求1所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(4)中氧化鋁可以為堿性氧化鋁、中性氧化鋁或酸性氧化鋁。

9.根據權利要求1所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(4)中乙醇濃度為10-90％。

10.根據權利要求1至9任一所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(1)中提取方法為每千克蠶沙加入5-10L?pH1-4的鹽酸或硫酸水溶液或pH1-4的10-30％的鹽酸或硫酸乙醇溶液，80-100℃加熱提取2-4個小時，合并提取液，提取液過濾，濃縮。

11.根據權利要求1至9任一所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(2)中陽離子交換樹脂與步驟(1)中蠶沙的重量比為1∶1-1∶2，將步驟(1)中得到的提取濃縮液上樣，先采用pH范圍為1-3鹽酸或硫酸水溶液洗脫，至洗脫液色淺，再以水洗脫至pH中性，合并酸性水和水洗脫液，濃縮，得到酸性水和水洗脫合并濃縮液。以0.1-0.3mol·L^-1氨水洗脫液洗脫，棄去洗脫液，再以0.4-0.5mol·L^-1氨水洗脫，收集0.4-0.5mol·L^-1氨水洗脫液。

12.根據權利要求1至9任一所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(3)中取與步驟(1)中蠶沙的重量比為1∶1-1∶2的聚酰胺，將步驟(2)得到的酸性水和水洗脫合并濃縮液通過聚酰胺層析柱純化，上樣，分別用水、30％乙醇和70％乙醇洗脫，收集70％乙醇洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得黃酮提取物。

13.根據權利要求1至9任一所述的蠶沙中同時制備亞氨基糖及黃酮提取物的方法，其特征在于：步驟(4)取與步驟(1)中蠶沙的重量比為1∶0.5-1∶2的堿性氧化鋁或中性氧化鋁，將步驟(2)所得的氨水洗脫液濃縮至pH中性，通過堿性氧化鋁或中性氧化鋁層析柱純化，上樣，并用50％乙醇洗脫，收集50％乙醇洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得亞氨基糖提取物。