[發明專利]一種制備溶劑紅149的方法

在審

• 申請號: 201310712103.6
• 申請日: 2013-12-21
• 公開（公告）號: CN104725315A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 徐松;劉學峰;王慧
• 申請（專利權）人: 江蘇道博化工有限公司
• 主分類號: C07D221/18
• 分類號: C07D221/18
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種制備溶劑紅149的方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步、取代反應：將1-硝基蒽醌、甲胺溶液、氫氧化鈣、均三甲苯、水投入反應器中，攪拌升溫，反應結束后降溫，脫溶，過濾，得到固體產物1-甲氨基蒽醌；第二步、溴化反應：攪拌加入1-甲氨基蒽醌、溴化鈉到甲醇溶劑中，加入次氯酸鈉溶液，滴加濃硫酸酸化，攪拌保溫反應，反應結束后升溫回流，回流結束后降溫至室溫，過濾，得到固體產物1-甲氨基-4-溴蒽醌；

第三步、酰化反應：將1-甲氨基-4-溴蒽醌、醋酐、聚乙二醇、甲苯投入反應器中，加熱，攪拌均勻，升溫滴加脫水催化劑濃硫酸進行酰化反應，反應結束后降溫至室溫，脫溶，過濾，得到固體產物N-（4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺；

第四步、閉環反應：將N-（4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺、水、片堿投入反應器中，攪拌升溫反應，反應結束后降至常溫，過濾，得到固體產物6-溴-3-N-蒽吡啶酮；

第五步、縮合反應：將6-溴-3-N-蒽吡啶酮、環己胺、鄰二氯苯投入反應器中，攪拌至溶解，升溫反應，反應結束后降至常溫，滴加甲醇溶液，過濾，得到目標產物6-（環己基氨基）-3-N-蒽吡啶酮。

2.根據權利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟1中所述的1-硝基蒽醌與均三甲苯的摩爾比為1:(10～15)，甲胺溶液的質量濃度為40wt%，1-硝基蒽醌與甲胺的摩爾比為1:(2.5～3)，1-硝基蒽醌與氫氧化鈣的摩爾比為1:(0.6～0.7)，1-硝基蒽醌與水的摩爾比為1:(18～26)，反應溫度為120～126℃，反應時間10～13h。

3.根據權利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟2中所述的1-甲氨基蒽醌與甲醇的摩爾比為1:(45～75)，1-甲氨基蒽醌與溴化鈉的摩爾比為1:(1.05～1.1)，次氯酸鈉溶液的質量濃度為10wt%；1-甲氨基蒽醌與次氯酸鈉的摩爾比為1:(1.1～1.15)，1-甲氨基蒽醌與濃硫酸的摩爾比為1:(1.15～1.2)，硫酸滴加時間30～60min，反應時間4～7h，反應溫度30～35℃，回流溫度75～78℃，回流時間為3～5h。

4.根據權利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟3中所述1-甲氨基-4-溴蒽醌與甲苯的摩爾比為1:(3～5)，1-甲氨基-4-溴蒽醌與醋酐的摩爾比為1:(1.2～1.7)，硫酸與甲苯的質量比為1:（29～31），聚乙二醇與甲苯的質量比為1:(6～12)，攪拌溫度為43～45℃，反應溫度為65～70℃，反應時間為6～7h。

5.根據權利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟4中所述N-（4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺與水的摩爾比為1:(90～100)，N-（4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺與片堿的摩爾比為1:(1.5～1.6)，反應溫度為67～70℃，反應時間為5～7h。

6.根據權利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟5中6-溴-3-N-蒽吡啶酮與環己胺的摩爾比為1:(5～7)，6-溴-3-N-蒽吡啶酮與鄰二氯苯的摩爾比為1:(6～7)，6-溴-3-N-蒽吡啶酮與甲醇的摩爾比為1:(24～30)，反應溫度為126～128℃，反應時間為26～28h。