[發(fā)明專利]芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法與應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310711683.7 | 申請日： | 2013-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN103724316A | 公開（公告）日： | 2014-04-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 晏日安;李江平;羅忠明 | 申請（專利權(quán)）人： | 暨南大學 |
| 主分類號： | C07D317/54 | 分類號： | C07D317/54;C07D317/64 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 裘暉;陳燕嫻 |
| 地址： | 510632 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 芝麻 中間 產(chǎn)物 胡椒 制備 方法 應用 | ||
1.一種芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于包含如下步驟：
（1）將濃硫酸、乙醛酸和水混合并保持溫度在0～5℃，逐滴加入胡椒環(huán)，混合攪拌2.5～3.5h；
（2）上述反應產(chǎn)物在攪拌下用水稀釋，再經(jīng)過吸濾水洗，在空氣中陰干，得到3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸；
（3）將步驟（2）得到的3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸和質(zhì)量分數(shù)為3.1%的硝酸溶液加熱攪拌4～6min，反應完成后有深紅色油狀物沉于燒瓶底部；
（4）分去步驟（3）中的硝酸層，將步驟（3）得到的深紅色油狀物用二氯甲烷溶解，水洗、碳酸氫鈉溶液洗、再水洗至中性；干燥、濃縮、減壓蒸餾，獲得產(chǎn)物胡椒醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于：
步驟（1）所述的濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)為98%，濃硫酸的質(zhì)量為0.88～1.07g；乙醛酸的質(zhì)量為2.66～3.25g；水的用量為0.2mL；胡椒環(huán)的質(zhì)量為4.05～4.95g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于：
步驟（1）所述的滴加速度為每秒1～2滴。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于：
步驟（2）所述的水的用量為10mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于：
步驟（3）所述的3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸的質(zhì)量為17.64～21.56g；硝酸溶液的質(zhì)量為5.25g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于：
步驟（3）中所述的加熱方式為沸水浴。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法，其特征在于：
步驟（4）所述的二氯甲烷的用量為25mL；
步驟（4）中所述的碳酸氫鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為5%。
8.權(quán)利要求1～7任一項所述的芝麻酚中間產(chǎn)物胡椒醛的制備方法在芝麻酚合成領(lǐng)域中的應用。
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