[發明專利]一種連續制備縮二脲多異氰酸酯的方法

有效

• 申請號: 201310711542.5
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103709076A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 石濱;尚永華;李海軍;華衛琦;黎源;馬恩森;王彪
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C275/62
• 分類號: C07C275/62;C07C273/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續制備縮二脲多異氰酸酯的方法，包括以下步驟：

a）二異氰酸酯與催化劑的混合溶液及水蒸氣以氣溶膠形式在第一反應器進行連續反應；其中氣溶膠的連續相為水蒸氣，分散相為二異氰酸酯與催化劑的混合溶液；

b）步驟a)得到的反應產物進入第二反應器中進一步反應，第二反應器的尾氣冷凝回流，不凝氣進入尾氣處理系統；

c）將步驟b)得到的反應液在第三反應器進一步熟化反應；

d)將步驟c)得到的反應液脫單體分離。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a）中所述的氣溶膠在第一反應器的停留時間為10-60min，優選20-40min，水蒸氣在第一反應器的轉化率為80%-95%，優選85-92%，基于進入第一反應器的水蒸氣計算。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟a）中所述的氣溶膠粒徑為0.01～50微米,優選0.5-20微米，特別優選1-5微米。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟a）中第一反應器內的絕壓為0.1-1MPa，優選0.11-0.15Mpa，反應器內溫度為100-160℃。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟a）中二異氰酸酯與水蒸氣的摩爾比為3:1-15:1，優選5:1-12:1。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的二異氰酸酯為脂肪族二異氰酸酯、脂環族二異氰酸酯和芳香族二異氰酸酯中的一種或多種；所述催化劑為質子酸，優選磷酸、磷酸單烷基酯、磷酸二烷基酯、磷酸單芳基酯，磷酸二芳基酯、單羧酸和二羧酸的一種或多種混合物，催化劑的用量基于所用二異氰酸酯的總量為0.1-3.0wt%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b）中反應液在第二反應器的平均停留時間為20-200min，優選30-120min；基于進入第一反應器的水蒸氣計算，經過b）步后水蒸氣的總轉化率大于或等于95%，優選大于或等于99%。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于：步驟b）中第二反應器的溫度為120-160℃，第二反應器為釜式反應器或塔式反應器。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c）的第三反應器為管式反應器，第三反應器的溫度為130-180℃，平均停留時間為20-200min。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟d）所述具有縮二脲結構的多異氰酸酯通過薄膜蒸發器和/或短程蒸發器從過量的單體二異氰酸酯中分離，分離后的產品中單體二異氰酸酯含量少于0.5wt%。