[發明專利]高含量粉坐醇中間體2.4’-二氟二苯甲酮的合成方法

在審

• 申請號: 201310711478.0
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN104045539A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 蔣明;李敏;王凱
• 申請（專利權）人: 江蘇佳華新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C49/813
• 分類號: C07C49/813;C07C45/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種高含量粉坐醇中間體2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法。

背景技術

現有技術中合成的粉坐醇中間體2.4'-二氟二苯甲酮含量不高，且制備工藝較為復雜。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的缺陷，提供一種高含量粉坐醇中間體2.4'-二氟二苯甲酮。

實現本發明目的的技術方案是：一種高含量粉坐醇中間體2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法，具體包括：

（1）在氟苯和鄰氟苯甲酰氯中加入催化劑三氯化鋁，氟苯：鄰氟苯甲酰氯：三氯化鋁的比例為1-2：1：2-3；

（2）控制反應溫度為100-150℃；

（3）滴加酰氯，保持溫度為50-60℃；

（4）水介油層減壓蒸餾，回收氟苯，真空度為0.098MPa，得到粗品；

（5）在步驟（4）中得到的粗品中，加入重結晶溶劑進行重結晶，出料。

上述技術方案所述重結晶溶劑為甲醇或乙醇或丙醇或丙酮或甲苯或苯。

采用上述技術方案后，本發明具有以下積極的效果：本發明制備工藝簡單，且獲得的產品含量較高。

具體實施方式

????（實施例1）

投入95g氟苯，133.5g三氯化鋁，在40℃時滴加158.5g鄰氟苯甲酰氯，逐步升溫至100-150℃，保溫2小時，放入1000ml水中，油層減壓蒸餾得粗品；加入50g乙醇，冷凍，過濾得成品180g，含量99.3%。

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（實施例2）

在1000ml的四口瓶中，投入250g氟苯，320g三氯化鋁，在40℃時滴加300g鄰氟苯甲酰氯，溫度為40-50℃，逐步升溫至100-110℃，保溫2小時，放入2000ml水中，油層減壓蒸餾得粗品；加入100g甲醇，冷凍，過濾得成品400g，含量99.5%。

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（實施例3）

在500ml的四口瓶中，投入150g氟苯，150g三氯化鋁，在40℃時滴加158.5g鄰氟苯甲酰氯，逐步升溫至100-105℃，保溫2小時，放入1500ml水中，油層減壓蒸餾得粗品；加入50g丙酮，冷凍，過濾得成品190g，含量99.2%。

????以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。?