[發明專利]高含量粉坐醇中間體2.4’-二氟二苯甲酮的合成方法在審
| 申請號: | 201310711478.0 | 申請日: | 2013-12-23 |
| 公開(公告)號: | CN104045539A | 公開(公告)日: | 2014-09-17 |
| 發明(設計)人: | 蔣明;李敏;王凱 | 申請(專利權)人: | 江蘇佳華新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/813 | 分類號: | C07C49/813;C07C45/46 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213000 江蘇省常州市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 含量 粉坐醇 中間體 2.4 二氟二苯甲酮 合成 方法 | ||
1.一種高含量粉坐醇中間體2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法,其特征在于,具體包括:
(1)在氟苯和鄰氟苯甲酰氯中加入催化劑三氯化鋁,氟苯:鄰氟苯甲酰氯:三氯化鋁的比例為1-2:1:2-3;
(2)控制反應溫度為100-150℃;
(3)滴加鄰氟苯甲酰氯,保持溫度為40-60℃;
(4)水介油層減壓蒸餾,升溫至100-110℃,保溫2小時,回收氟苯,真空度為0.098MPa,放入2000ml水中,得到粗品;
(5)在步驟(4)中得到的粗品中,加入重結晶溶劑進行重結晶,出料。
2.根據權利要求1所述的高含量粉坐醇中間體2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法,其特征在于,所述重結晶溶劑為甲醇或乙醇或丙醇或丙酮或甲苯或苯。
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