[發明專利]SiF4的制備方法

有效

• 申請號: 201310711119.5
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103708470A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 李丹陽;楊先金;劉瑞;龔亞云;林樂洪;章林
• 申請（專利權）人: 貴州萬方鋁化科技開發有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 吳開磊

1.一種SiF₄的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將含硅礦物原料或者含硅金屬氧化物與氟化物混合，得到混合物；

將所述混合物進行反應，得到氣態SiF₄。

2.根據權利要求1所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，在所述將含硅礦物原料與氟化物混合，得到混合物的步驟中：

所述氟化物占所述混合物的重量百分數為20%-80%。

3.根據權利要求2所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，所述含硅礦物原料包括鋁礬土、粉煤灰、鐵礦石或含硅氧化物；

所述含硅金屬氧化物包括粒徑為95-500目的顆粒狀SiO₂。

4.根據權利要求3所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，所述氟化物包括：質量濃度為25-40%的HF溶液、NH₄F、NH₄HF₂、CaF₂、NaF或AlF₃。

5.根據權利要求4所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，當所述氟化物包括NH₄F、NH₄HF₂、CaF₂、NaF或AlF₃時，所述步驟將所述混合物進行反應，得到氣態SiF₄具體包括：

將所述混合物在600℃-1300℃高溫煅燒3小時-15小時，得到氣態SiF₄。

6.根據權利要求4所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，當所述氟化物包括質量濃度為25-40%的HF溶液時，所述步驟將所述混合物進行反應，得到氣態SiF₄具體包括：

將所述混合物在100℃-200℃反應3小時-15小時，得到氣態SiF₄。

7.根據權利要求4所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，所述含硅礦物原料為粒徑小于7毫米的顆?；蚍勰睿?/p>

所述NH₄F、NH₄HF₂、CaF₂、NaF或AlF₃的粒徑均小于7毫米。

8.根據權利要求1-7任一項所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，在所述將所述混合物進行反應，得到氣態SiF₄的步驟之后，還包括：

將所述氣態SiF₄通過氣液分離、濃硫酸干燥、分子篩吸附和冷凝提純后得到純度為99%-99.9%的SiF₄氣體。

9.根據權利要求8所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，在所述將所述氣態SiF₄通過氣液分離、濃硫酸干燥、分子篩吸附和冷凝提純后得到純度為99%-99.9%的SiF₄的步驟中，具體包括：

將所述氣態SiF₄依次進行氣液分離和濃硫酸干燥，得到去除水蒸氣和/或氨氣的氣態SiF₄；

將所述去除水蒸氣或氨氣的氣態SiF₄通過分子篩吸附，得到去除顆粒雜質以及酸性氣體的氣態SiF₄；

將所述去除顆粒雜質以及酸性氣體的氣態SiF₄進行低溫冷凝，得到純度為99%-99.9%的SiF₄液體；

將所述SiF4液體氣化，得到純度為99%-99.9%的SiF₄的氣體。

10.根據權利要求9所述的SiF₄的制備方法，其特征在于，所述低溫冷凝的溫度為-70℃--60℃。