[發明專利]野生葫蘆巴堿的新型提取方法

有效

• 申請號: 201310706466.9
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN103755630A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 萬莉;張亞紅;姚德坤
• 申請（專利權）人: 大興安嶺嘉迪歐營養原料有限公司
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用超高壓技術和大孔樹脂吸附及柱層析耦聯技術富集純化葫蘆巴中葫蘆巴堿的方法，其步驟如下：

(1)將干葫蘆巴粉碎，加入乙酸乙酯，浸泡1小時后放入耐壓袋中，在20℃條件下處理，超高壓壓力在400-500MPA之間，時間在3—5min，回收乙酸乙酯，在60℃～70℃真空干燥得葫蘆巴堿粗提物；

(2)將所得葫蘆巴堿粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附，吸附為靜態吸附或動態吸附；

(3)用50％～90％不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集葫蘆巴堿各階段洗脫液；

(4)將葫蘆巴堿各階段洗脫液濃縮，回收乙醇，得葫蘆巴堿半成品，其含量在40％以上；

(5)將所得葫蘆巴堿半成品粉末溶于石油醚中，加適量硅膠攪拌，烘干過60-80目篩，干法上樣，上工業級柱200-300目硅膠柱層析；

(6)以丙酮、石油醚在1～7∶1條件下進行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集葫蘆巴堿各階段洗脫液，減壓濃縮，回收溶劑；

(7)所得濃縮液在60℃～80℃下進行真空干燥；

(8)將干燥后的產品用75％-90％無水乙醇溶解，濃縮到原體積的十分之一，放置過夜得晶體；分離晶體將剩余物用50％-60％乙醇溶解，再次濃縮，重結晶，如此反復兩次，得到精制的葫蘆巴堿，其含量在90％以上。

所述的步驟(1)中，干葫蘆巴粉碎后過80～100目篩。

所述的步驟(2)中，所用的大孔吸附樹脂為NKA-9、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型樹脂中的一種，吸附為靜態吸附或動態吸附。

2.根據權利要求1所述的利用超高壓技術和大孔樹脂吸附及柱層析耦聯技術富集純化葫蘆巴中葫蘆巴堿的方法，其特征是：所述的步驟(1)中，加入乙酸乙酯的體積為物料粉碎體積的12-16倍。

3.根據權利要求1所述的利用超高壓技術和大孔樹脂吸附及柱層析耦聯技術富集純化葫蘆巴中葫蘆巴堿的方法，其特征是：所述步驟(8)中，加入無水乙醇的體積為干燥后產品的8-10倍。