[發(fā)明專利]一種硫酸根中硫同位素的分析方法及分析裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310706311.5
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103645239A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李洪偉;馮連君;陳健;李鐵軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 北京華夏博通專利事務(wù)所(普通合伙) 11264
• 代理人: 劉俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及穩(wěn)定同位素的分析方法及分析裝置，特別地涉及硫酸根中硫同位素的分析方法及分析裝置。?

背景技術(shù)

硫酸根是自然界中一種常見的離子。在自然界水體如海洋中大量存在。近年來，隨著人類工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的大規(guī)模開展，內(nèi)陸湖泊等水體中硫酸根濃度增高，沿海地區(qū)地下水硫酸根濃度也因?yàn)楹Ｋ牡构喽鴿舛壬摺Ｍㄟ^在溶液中加入氯化鋇，能夠很容易從水體中沉淀得到硫酸鋇沉淀。對于硫酸鋇的硫同位素的分析能夠?qū)α虻膩碓从泻芎玫氖聚欁饔茫虼吮辉絹碓綇V泛的應(yīng)用在環(huán)境地球化學(xué)等方面的研究中。?

目前，硫酸根中硫同位素的分析方法主要是將樣品高溫加熱(1200℃以上)分解，然后將收集的氣體注入到氣體質(zhì)譜儀中進(jìn)行硫同位素的測試。然而，該分析方法反應(yīng)時間較長(一般為30分鐘)，因此，大量硫酸根樣品的硫同位素分析成為一個難題。?

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種硫酸根中硫同位素分析方法，在該分析方法中，一個樣品對應(yīng)一個反應(yīng)器，并且多個反應(yīng)器集中在相同的溫度條件下反應(yīng)，從而不僅避免了硫同位素記憶效應(yīng)，還大大提高了樣品的分析速度，實(shí)現(xiàn)連續(xù)快速分析。?

在根據(jù)本發(fā)明的方法中，以含硫酸根樣品為硫酸鋇為例，具體反應(yīng)原理為：BaSO₄+NaPO₃+Cu=NaBaPO₄+SO₂+CuO。?

根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供一種硫酸根中硫同位素分析方法，包括以下步驟：?

(1)將樣品、偏磷酸鈉、銅以重量比為1∶10∶20的比例攪拌混合，然后?將混合物裝入反應(yīng)器中，重復(fù)多次前述步驟，制備多個裝有樣品和石墨粉的反應(yīng)器；?

(2)將所述多個反應(yīng)器通過硅膠管連接到真空抽取裝置，打開機(jī)械泵和擴(kuò)散泵以及閥門，進(jìn)行抽真空處理；?

(3)通過真空壓力計(jì)監(jiān)測真空系統(tǒng)的真空度，當(dāng)真空壓力計(jì)監(jiān)測到真空系統(tǒng)的真空度達(dá)到0.01Pa時，使用火焰槍在距離所述反應(yīng)器開口3-4cm處分別將所述反應(yīng)器鍛取下來，形成多個獨(dú)立真空密封反應(yīng)器；?

(4)將所述多個獨(dú)立真空密封反應(yīng)器集中置于馬弗爐中于740℃下反應(yīng)15min，反應(yīng)完成后冷卻所述多個獨(dú)立真空密封反應(yīng)器；?

(5)在真空條件下折斷所述多個獨(dú)立真空密封反應(yīng)器，反應(yīng)器底部套上液氮杜瓦瓶吸收反應(yīng)生成的氣體并純化所得氣體；以及?

(6)將所得氣體進(jìn)雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行硫同位素分析。?

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種硫酸根中硫同位素的分析裝置，該分析裝置包括：多個反應(yīng)器，所述反應(yīng)器一端開口且另一端封閉，用于裝載含硫酸根的樣品、偏磷酸鈉和銅的反應(yīng)物；以及真空抽取裝置，通過多個硅膠管與所述反應(yīng)器的開口端連接，用于進(jìn)行抽真空處理，使所述反應(yīng)器形成真空系統(tǒng)。?

在本發(fā)明的分析方法中，一個樣品對應(yīng)一個反應(yīng)器，避免了現(xiàn)有技術(shù)中由于樣品放在同一個固定反應(yīng)器中而造成的硫同位素記憶效應(yīng)，減少了反應(yīng)器的背景干擾，提高分析準(zhǔn)確性。此外，由于可同時處理多個樣品，從而提高樣品分析速度。?

利用本發(fā)明的分析裝置分析硫酸根中硫同位素樣品具有如下優(yōu)點(diǎn)：由于反應(yīng)器的個數(shù)為多個，例如可以是10-40個，但不限于此，因此，可以通過一次操作同時進(jìn)行多個樣品的分析，從而提高了工作效率。此外，使用硅膠管將反應(yīng)器和真空抽取裝置連接，簡化了反應(yīng)器和真空系統(tǒng)之間的連接問題，進(jìn)一步提高了工作效率。再者，本發(fā)明的分析裝置體積小巧，便于真空度的快速提高，真空度能在短時間內(nèi)達(dá)到0.01Pa，從而進(jìn)一步縮短分析時間。?

附圖說明

圖1為根據(jù)本發(fā)明的硫酸根中硫同位素的分析裝置的示意圖；以及?

圖2為根據(jù)本發(fā)明的硫酸根中硫同位素的分析方法的流程圖。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。?

如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的硫酸根中硫同位素的分析裝置包括：多個反應(yīng)器，所述反應(yīng)器一端開口且另一端封閉，用于裝載含硫酸根的樣品、偏磷酸鈉和銅；以及真空抽取裝置，通過多個硅膠管與所述反應(yīng)器的開口端連接，用于進(jìn)行抽真空處理，使所述反應(yīng)器形成真空系統(tǒng)。?

該真空抽取裝置包括機(jī)械泵和擴(kuò)散泵4、冷阱5和真空壓力計(jì)8，冷阱5一端通過玻璃管道10連接機(jī)械泵和擴(kuò)散泵4，另一端通過玻璃管道10連接真空壓力計(jì)8，機(jī)械泵和擴(kuò)散泵4和冷阱5之間的玻璃管道上設(shè)置有真空閥7，真空壓力計(jì)8與各硅膠管之間的玻璃管道上分別設(shè)置有真空閥3。?