[發明專利]一種硫酸根中硫同位素的分析方法及分析裝置

無效

• 申請號: 201310706311.5
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103645239A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 李洪偉;馮連君;陳健;李鐵軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 北京華夏博通專利事務所(普通合伙) 11264
• 代理人: 劉俊

1.一種硫酸根中硫同位素的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將樣品、偏磷酸鈉、銅按預定比例攪拌混合后裝入反應器中，重復多次前述步驟，制備多個裝有樣品、偏磷酸鈉、銅的反應器；

(2)將所述多個反應器連接到真空抽取裝置以進行抽真空處理；

(3)當真空系統的真空度達到預定值時，使用火焰槍分別鍛取所述多個反應器，形成多個獨立真空密封反應器；

(4)將所述多個獨立真空密封反應器集中在預定溫度下反應預定時間，反應完成后冷卻所述多個獨立真空密封反應器；

(5)在真空狀態下折斷所述多個獨立真空密封反應器，收集反應生成的氣體并純化所收集的氣體；以及

(6)將所得氣體在氣體質譜儀上進行硫同位素分析。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，該樣品為硫酸鋇或硫酸鈣。

3.根據權利要求2所述的分析方法，其特征在于，樣品、偏磷酸鈉、銅以重量比為1∶10∶20的比例混合。

4.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，該真空系統的真空度為0.01Pa。

5.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，使用火焰槍在距離所述反應器開口3-4cm處鍛取。

6.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，所述反應溫度為740℃，反應時間為15min。

7.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述步驟(5)中，在反應器底部套上液氮杜瓦瓶吸收反應生成的氣體。

8.一種硫酸根中硫同位素的分析裝置，其特征在于，包括：

多個反應器，所述反應器一端開口且另一端封閉，用于裝載反應物；以及

真空抽取裝置，通過多個硅膠管與所述反應器的開口端連接，用于進行抽真空處理，使所述反應器形成真空系統。

9.根據權利要求8所述的分析裝置，其特征在于，所述反應器的數量為10-40個。

10.根據權利要求8所述的分析裝置，其特征在于，所述反應器為長度16cm、寬8mm的石英管。

11.根據權利要求8所述的分析裝置，其特征在于，所述反應器被預處理。

12.根據權利要求8所述的分析裝置，其特征在于，該真空抽取裝置包括機械泵和擴散泵、冷阱和真空壓力計，該冷阱一端通過玻璃管道連接該機械泵和擴散泵，另一端通過該玻璃管道連接該真空壓力計，該機械泵和擴散泵和該冷阱之間的玻璃管道上設置有一真空閥，該真空壓力計與所述硅膠管之間的玻璃管道上分別設置有多個真空閥。

13.根據權利要求12所述的分析裝置，其特征在于，所述反應器的數量、所述硅膠管的數量及該真空壓力計與所述硅膠管之間的真空閥的數量相對應而相同。