[發明專利]一種八氟戊醇琥珀酸單酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310705550.9
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103664607A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 張玲
• 申請（專利權）人: 王金明
• 主分類號: C07C69/657
• 分類號: C07C69/657;C07C67/08;C07C69/63;B01J31/06
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;夏新

1.一種八氟戊醇琥珀酸單酯的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟:

步驟1）:在反應釜中分別加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)，4-二甲氨基吡啶(DMAP)質量的0.5～2%wt乙二胺四乙酸二鈉；采用磁力攪拌2h，再加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)質量的40～100%wt大孔交聯聚甲基丙烯酸羥乙酯樹脂，30～100℃下進行物理浸漬，保溫5～20h結束，從而得到大孔交聯聚甲基丙烯酸羥乙酯樹脂負載4-二甲氨基吡啶(DMAP)及乙二胺四乙酸二鈉的復合催化劑，倒入試劑瓶中備用；

步驟2）:在反應釜中加入八氟戊醇，八氟戊醇質量的10～50%wt的復合催化劑，攪拌，加入八氟戊醇質量的20～80%wt的馬來酸酐，保溫反應1～10小時，反應溫度控制在80～180℃間；反應結束后，得到合格的八氟戊醇琥珀酸單酯產品；其中，步驟2）的反應式如下:

2.權利要求1所述的一種八氟戊醇琥珀酸單酯的制備方法，其特征在于,步驟1）中加入的乙二胺四乙酸二鈉是4-二甲氨基吡啶(DMAP)的2%wt，物理浸漬的溫度為60℃，保溫10h。

3.權利要求1所述的一種八氟戊醇琥珀酸單酯的制備方法，其特征在于,步驟2）中保溫反應時間為8h，反應溫度為120℃。

4.權利要求1-3任一所述的一種八氟戊醇琥珀酸單酯的制備方法，其中，大孔交聯聚甲基丙烯酸羥乙酯樹脂（PHEMA）負載4-二甲氨基吡啶(DMAP)及乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）形成的復合催化劑的示意性通式見式(1)：

[PHEMA]_M[EDTA]_N[DMAP]_K????（1）

其中，M=1，2，3或4；N,K=1，2或3。

5.一種大孔交聯聚甲基丙烯酸羥乙酯樹脂（PHEMA）負載4-二甲氨基吡啶(DMAP)及乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）形成的復合催化劑在制備八氟戊醇琥珀酸單酯中的用途，其中，所述復合催化劑的示意性通式見式(1)：

[PHEMA]_M[EDTA]_N[DMAP]_K????（1）

其中，M=1，2，3或4；N,K=1，2或3。