[發(fā)明專(zhuān)利]納米結(jié)構(gòu)立方氮化硼—金剛石聚晶的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310704607.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103803985B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海闊;趙志偉;陳永杰;彭進(jìn);鄒文俊;其他發(fā)明人請(qǐng)求不公開(kāi)姓名
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/5835
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/5835;C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)41139
• 代理人: 周闖

本發(fā)明涉及一種以六方氮化硼與金剛石混合粉末或立方氮化硼與金剛石混合粉末為原材料，通過(guò)凈化處理，在高溫超高壓條件下制備高性能納米結(jié)構(gòu)立方氮化硼—金剛石聚晶超硬材料的方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。

技術(shù)背景

金剛石與立方氮化硼是目前工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的兩種超硬材料。金剛石是自然界中已知最硬的物質(zhì)，具有極高的耐磨性、抗壓強(qiáng)度、散熱速率，金剛石單晶價(jià)格昂貴且具有解離面，工業(yè)中很多領(lǐng)域使用性價(jià)比更高的聚晶金剛石材料來(lái)代替金剛石單晶。聚晶金剛石被廣泛應(yīng)用于非鐵金屬和不含鐵合金的切削加工，石油天然氣及礦業(yè)勘采，木質(zhì)地板加工等領(lǐng)域。立方氮化硼的硬度約為金剛石的一半，是僅次于金剛石的第二硬材料，但是立方氮化硼擁有比金剛石更高的熱穩(wěn)定性且不易和鐵元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因而可以用來(lái)加工鐵金屬或含鐵合金，立方氮化硼單晶價(jià)格昂貴且具有解離面，工業(yè)中很多領(lǐng)域使用性價(jià)比更高的聚晶立方氮化硼材料來(lái)代替立方氮化硼單晶。聚晶立方氮化硼由于具有較高的紅硬性，較高的耐磨性以及高的熱穩(wěn)定性而被廣泛應(yīng)用于鐵金屬和含鐵合金的切削加工。

立方氮化硼—金剛石聚晶材料兼顧了聚晶金剛石與聚晶立方氮化硼的優(yōu)點(diǎn)，統(tǒng)傳的立方氮化硼—金剛石聚晶燒結(jié)體是在人造立方氮化硼和金剛石微粉中加入（或不加入直接燒結(jié)）Co、Ni、TiC、TiN 等金屬粉末均勻混合后，在高壓高溫下燒結(jié)而成的一種超硬復(fù)合材料，它在宏觀上表現(xiàn)出各向同性和較高的硬度及韌性，在某些方面的應(yīng)用性能優(yōu)于聚晶金剛石和聚晶立方氮化硼。但是，傳統(tǒng)人造立方氮化硼—金剛石聚晶材料由于粒度較大，很難達(dá)到用于超精細(xì)切削刀具刃口的平整度和鋒利度。另外，傳統(tǒng)人造立方氮化硼—金剛石聚晶材料大多含有粘結(jié)劑，如：Co、Ni等，嚴(yán)重影響立方氮化硼—金剛石聚晶材料的硬度、耐磨性、熱穩(wěn)定性。

利用六方氮化硼與金剛石混合粉末或立方氮化硼與金剛石混合粉末為原材料，在高溫超高壓下制備高性能納米結(jié)構(gòu)立方氮化硼—金剛石聚晶的報(bào)到還未出現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服上述傳統(tǒng)人造聚晶金剛石、聚晶立方氮化硼、立方氮化硼—金剛石聚晶材料制備技術(shù)中的不足，公開(kāi)了一種以六方氮化硼與金剛石混合粉末或立方氮化硼與金剛石混合粉末為原材料，原材料中金剛石所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%—90%。通過(guò)對(duì)原材料凈化處理，在高溫超高壓下制備高性能納米結(jié)構(gòu)立方氮化硼—金剛石聚晶材料的方法。

本發(fā)明所述制備的納米結(jié)構(gòu)立方氮化硼—金剛石聚晶材料的方法按照如下步驟進(jìn)行：

一、除雜，得到高純度六方氮化硼與金剛石混合粉末或立方氮化硼與金剛石混合粉末初始材料。若原料本身很純，可以不再進(jìn)行此步驟。除雜的工藝流程為：連續(xù)酸溶、粉液分離洗滌、加熱烘干三道工序。其中酸的種類(lèi)，濃度和與原料的比值可根據(jù)具體情況適當(dāng)變動(dòng)。

a.連續(xù)酸溶:（1）將原料置于聚四氟乙烯容器中，加入濃度為20%-40%的氫氟酸，氫氟酸與原料微粉的加入量比值為1-2毫升/克拉 （ml/ct），酸溶時(shí)可適當(dāng)水浴加熱（20-100℃）并用攪拌裝置連續(xù)攪拌，處理時(shí)間為72小時(shí)。處理完畢后，待微粉沉降完畢，倒去液體，并用去離子水重復(fù)稀釋至接近中性。（2）將氫氟酸處理后的原料微粉置于玻璃燒杯中，加入濃度為20%-38%的鹽酸，或加入濃度為30%-50%的硝酸，酸與原料微粉的加入量比值為1-2毫升/克拉 （ml/ct），酸溶時(shí)可適當(dāng)水浴加熱（20-100℃）并用攪拌裝置連續(xù)攪拌，處理時(shí)間為72小時(shí)。處理完畢后，待微粉沉降完畢，倒去液體，并用去離子水重復(fù)稀釋至接近中性。

b.粉液分離洗滌：連續(xù)酸溶除雜并稀釋至中性以后，在燒杯中沉降原料微粉，沉降完畢后倒去液體，留下原料微粉。

c.加熱烘干：將燒杯中的留下的原料微粉放入加熱爐進(jìn)行烘干處理，處理溫度為70℃，直至烘干。

二、真空高溫處理：將酸溶除雜后的原料微粉用剛玉坩堝陳放，并用蓋子蓋住，放入真空爐處理腔。處理時(shí)保證真空度優(yōu)于4x10^-3Pa，溫度為500-1000℃，處理時(shí)間為1-3小時(shí)。

三、裝配燒結(jié)單元：打磨和拋光包裹材料鉭箔表面，進(jìn)行去油、超聲波清洗、紅外烘干。將處理凈化后的原料微粉放入包裹中，預(yù)壓成型后，放入高壓合成裝置的樣品腔。

四、高溫高壓燒結(jié)：燒結(jié)壓力為8-20GPa,保壓的同時(shí)進(jìn)行加溫，燒結(jié)溫度為1000-2700℃，保溫10-30分鐘。保溫完畢后緩慢降溫至300-500℃，開(kāi)始降壓。降壓過(guò)程中保持溫度為300-500℃。

五、后續(xù)加工：將樣品放入30%氫氟酸20ml與40%硝酸20ml混合酸中去除包裹材料鉭，采用金剛石磨片打磨樣品至光亮。