[發(fā)明專利]納米結(jié)構(gòu)立方氮化硼—金剛石聚晶的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310704607.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN103803985B
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海闊;趙志偉;陳永杰;彭進(jìn);鄒文俊;其他發(fā)明人請(qǐng)求不公開姓名
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/5835
• 分類號(hào): C04B35/5835;C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)41139
• 代理人: 周闖

1.納米結(jié)構(gòu)立方氮化硼—金剛石聚晶的制備方法，其特征在于：采用六方氮化硼與金剛石混合粉末或立方氮化硼與金剛石混合粉末為原材料，原材料中金剛石所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%—90%，在高溫超高壓條件下，其中壓力為8-20 GPa, 溫度為1000-2700℃，原材料中的六方氮化硼相變?yōu)榧{米結(jié)構(gòu)的立方氮化硼或原材料中的立方氮化硼經(jīng)高壓破碎為納米晶粒，金剛石晶粒均勻分布在納米立方氮化硼晶粒中，大面積形成結(jié)合緊密、高強(qiáng)度的納米立方氮化硼—金剛石界面，最終燒結(jié)成納米結(jié)構(gòu)立方氮化硼—金剛石聚晶；包括如下工藝步驟：

一、機(jī)械混合，得到混合均勻的粉體原料；

二、除雜，得到高純度六方氮化硼與金剛石混合粉末或立方氮化硼與金剛石混合粉末初始材料；除雜的工藝流程為：連續(xù)酸溶、粉液分離洗滌、加熱烘干三道工序，其中酸的種類，濃度和與原料的比值可根據(jù)具體情況適當(dāng)變動(dòng)；

a. 連續(xù)酸溶:（1）將原料置于聚四氟乙烯容器中，加入濃度為20%-40% 的氫氟酸，氫氟酸與原料微粉的加入量比值為1-2 毫升/ 克拉，酸溶時(shí)在20-100℃水浴加熱并用攪拌裝置連續(xù)攪拌，處理時(shí)間為72 小時(shí)，處理完畢后，待微粉沉降完畢，倒去液體，并用去離子水重復(fù)稀釋至接近中性；（2）將氫氟酸處理后的原料微粉置于玻璃燒杯中，加入濃度為20%-38% 的鹽酸，或加入濃度為30%-50% 的硝酸，酸與原料微粉的加入量比值為1-2 毫升/ 克拉，酸溶時(shí)在20-100℃水浴加熱并用攪拌裝置連續(xù)攪拌，處理時(shí)間為72 小時(shí)，處理完畢后，待微粉沉降完畢，倒去液體，并用去離子水重復(fù)稀釋至接近中性；

b. 粉液分離洗滌：連續(xù)酸溶除雜并稀釋至中性以后，在燒杯中沉降原料微粉，沉降完畢后倒去液體，留下原料微粉；

c. 加熱烘干：將燒杯中的留下的原料微粉放入加熱爐進(jìn)行烘干處理，處理溫度為70℃，直至烘干；

三、真空高溫處理：將酸溶除雜后的原料微粉用剛玉坩堝陳放，并用蓋子蓋住，放入真空爐處理腔，處理時(shí)保證真空度優(yōu)于4x10^-3Pa，溫度為500-1000℃，處理時(shí)間為1-3 小時(shí)；

四、裝配燒結(jié)單元：打磨和拋光包裹材料鉭箔表面，進(jìn)行去油、超聲波清洗、紅外烘干，將處理凈化后的原料微粉放入包裹中，預(yù)壓成型后，放入高壓合成裝置的樣品腔；

五、高溫高壓燒結(jié)：燒結(jié)壓力為8-20GPa, 保壓的同時(shí)進(jìn)行加溫，燒結(jié)溫度為1000-2700℃，保溫10-30 分鐘，保溫完畢后緩慢降溫至300-500℃，開始降壓，降壓過程中保持溫度為300-500℃；

六、后續(xù)加工：將樣品放入30% 氫氟酸20ml 與40% 硝酸20ml 混合酸中去除包裹材料鉭，采用金剛石磨片打磨樣品至光亮。