[發明專利](2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201310704008.1 | 申請日： | 2013-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN103641772A | 公開（公告）日： | 2014-03-19 |
| 發明（設計）人： | 宋也;王道林;王玉平 | 申請（專利權）人： | 北京成宇化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/60 | 分類號： | C07D211/60 |
| 代理公司： | 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107 | 代理人： | 郭元藝 |
| 地址： | 102422 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 哌啶 甲酸 酯化 制備 方法 | ||
1.一種(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法，其特征在于，按如下步驟依次實施：
（1）在銠催化劑作用下，對4-甲基（1-甲基芐基）四氫吡啶-2-甲酸乙酯進行催化加氫，得到4-甲基（1-甲基芐基）哌啶-2-甲酸乙酯；
（2)在鈀催化劑作用下，脫去芐基，得到4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯；
（3）經精餾分離純化，即得目的產物。
2.根據權利要求1所述的(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，銠催化劑為γ-氧化鋁、二氧化硅、輕質碳酸鈣、硫酸鋇、活性炭中的一種或兩種以上混合物。
3.根據權利要求2所述的(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，銠催化劑的用量為4-甲基（1-甲基芐基）四氫吡啶-2-甲酸乙酯重量的1%～50%。
4.根據權利要求3所述的(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，鈀催化劑為鈀-碳或氫氧化鈀-碳。
5.根據權利要求4所述的(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法，其特征在于：所述鈀催化劑用量為4-甲基（1-甲基芐基）哌啶-2-甲酸乙酯(3)重量的0.5%～20%。
6.根據權利要求1～5之任一所述的(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）及步驟（2）中，反應壓力為0.1～10MPa。
7.根據權利要求6所述的(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法，其特征在于：所述反應溫度為20～150℃。
8.根據權利要求7所述的(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯化合物的制備方法，其特征在于：所述反應時間為0.5～50小時。
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