[發明專利]一種測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁和二氧化硅含量的方法

無效

• 申請號: 201310703019.8
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103674984A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 魏強;曾巍;史殿君;熊澤容;何建;李發富;袁杰;黃小波
• 申請（專利權）人: 東方電氣集團東方汽輪機有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤;段雪茵

技術領域

本發明涉及含量檢測技術，具體是一種測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁Al₂O₃和二氧化硅SiO₂含量的方法。?

背景技術

針對鋁硅系耐火材料中Al₂O₃、SiO₂含量的測定，國內現行成熟的檢測方法有兩個，GB/T6900-2006鋁硅系耐火材料化學分析方法及GB/T3044-2007白剛玉、鉻剛玉化學成分分析方法。兩種標準的檢測方法原理基本相同，針對Al₂O₃和SiO₂分別應用不同的檢測方法。第一：對于Al₂O₃≥97%的樣品常用測定殘余元素總和，利用差減求得，該方法要求必須具備全面檢測每個殘余含量（如Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O、CaO、SiO₂等）的能力，要求較高。對于Al₂O₃＜97%的樣品則用堿性混合熔劑，800℃高溫熔融消解，EDTA標準溶液滴定法，前處理在高溫環境進行，操作難度大，耗時較長。第二：對于SiO₂＜15%的樣品，堿性混合熔劑，800℃高溫熔融消解，鉬藍光度法測定，對于SiO₂≥15%的樣品，則用凝聚重量法測定凝聚主量，溶液殘余含量用鉬藍光度法，合并后得到SiO₂總含量。高溫熔融和凝聚重量都具有操作過程復雜，耗時的特點。總結現有的成熟檢測技術，其準確度和精密度較好，但是每個項目需單獨檢測，操作過程復雜，需要較長的檢驗周期，同時大量藥品的使用也增加了污染物的排放，對環境保護不利。我公司經過反復實驗探索，利用硼酸為粘結劑，壓片制樣，X射線熒光光譜儀測定Al₂O₃、SiO₂的含量，前處理操作相對簡單，檢測結果準確快速，具有比較優良的推廣應用價值。?

X射線熒光光譜分析方法（?XRF）具有準確、快速、分析范圍廣的特點，廣泛應用于地質、冶金、機械制造、環保及生物制藥等多個領域，該方法相對于化學分析方法，樣品前處理簡單，化學試劑用量少，排放廢棄物少，利用硼酸和國家標準樣品混合，壓制系列標準樣品，分析動態范圍寬，準確度和精密度高。但目前國內該法完整的檢測方法應用于鋁硅系耐火材料中Al₂O₃、SiO₂含量測定。?

發明內容

本發明的目的在于：提出一種樣品處理簡單、分析周期短、檢測準確性高的鋁硅系耐火材料中氧化鋁Al₂O₃和二氧化硅SiO₂的含量測定方法。?

本發明所采用的技術方案是：?

一種測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁和二氧化硅含量的方法，包括以下步驟：

-?建立標準工作曲線：

1)?準備4個以上的標準樣品，所述標準樣品中氧化鋁和二氧化硅所占的重量比各不相同；

2)?采用硼酸為粘結劑、使用壓力機將標準樣品分別進行粉末壓片，制得標準樣品壓片；粉末壓片的具體參數如下：硼酸和待壓片試樣的重量混合比為1:1，壓力機的壓片壓力在10s上升至30?MPa、并在30?MPa的壓片壓力下保持50s；

3)?使用X射線熒光光譜儀、分別測定上述標準樣品壓片的X射線熒光特征譜線強度，XRF的具體參數如下：測量元素鋁時，采用譜線Kα、晶體PE002、峰位144.745°、探測器Flow、管電流160?mA、管電壓25?KV；測量元素硅時，采用譜線Kα、晶體PE002、峰位108.972°、探測器Flow、管電流160?mA、管電壓25?KV；然后，將X射線熒光特征譜線強度和相對應的氧化鋁和二氧化硅含量進行線性回歸，分別得到氧化鋁和二氧化硅對應X射線熒光特征譜線強度的標準工作曲線；

-?測定待測試樣的氧化鋁和二氧化硅含量：

4)?將待測試料用200目篩子過篩，紅外燈烘干30min，放入干燥器待用；

5)?使用硼酸為粘結劑、將步驟4）得到的待測試料按照步驟2）的具體參數進行粉末壓片，制得待測試樣壓片；