[發明專利]一種測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁和二氧化硅含量的方法

無效

• 申請號: 201310703019.8
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103674984A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 魏強;曾巍;史殿君;熊澤容;何建;李發富;袁杰;黃小波
• 申請（專利權）人: 東方電氣集團東方汽輪機有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤;段雪茵

1.?一種測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁和二氧化硅含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

-?建立標準工作曲線：

1)?準備4個以上的標準樣品，所述標準樣品中氧化鋁和二氧化硅所占的重量比各不相同；

2)?采用硼酸為粘結劑、使用壓力機將標準樣品分別進行粉末壓片，制得標準樣品壓片；粉末壓片的具體參數如下：硼酸和待壓片試樣的重量混合比為1:1，壓力機的壓片壓力在10s上升至30?MPa、并在30?MPa的壓片壓力下保持50s；

3)?使用X射線熒光光譜儀、分別測定上述標準樣品壓片的X射線熒光特征譜線強度，XRF的具體參數如下：測量元素鋁時，采用譜線Kα、晶體PE002、峰位144.745°、探測器Flow、管電流160?mA、管電壓25?KV；測量元素硅時，采用譜線Kα、晶體PE002、峰位108.972°、探測器Flow、管電流160?mA、管電壓25?KV；然后，將X射線熒光特征譜線強度和相對應的氧化鋁和二氧化硅含量進行線性回歸，分別得到氧化鋁和二氧化硅對應X射線熒光特征譜線強度的標準工作曲線；

-?測定待測試樣的氧化鋁和二氧化硅含量：

4)?將待測試料用200目篩子過篩，紅外燈烘干30min，放入干燥器待用；

5)?使用硼酸為粘結劑、將步驟4）得到的待測試料按照步驟2）的具體參數進行粉末壓片，制得待測試樣壓片；

6）按步驟3）中的XRF參數設定，使用X射線熒光光譜儀測定上述待測試樣壓片的X射線熒光特征譜線強度，并通過氧化鋁和二氧化硅對應X射線熒光特征譜線強度的標準工作曲線，讀出待測樣品中氧化鋁和二氧化硅的含量。

2.根據權利要求1所述的測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁和二氧化硅含量的方法，其特征在于：所述步驟2)和5）中的硼酸為優級純硼酸，使用前，碾磨后200目過篩、烘干后放入干燥器備用。

3.根據權利要求1所述的測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁和二氧化硅含量的方法，其特征在于：所述步驟3)和6）中X射線熒光光譜儀的探測器氣體為P-10氣體，由90%的氬氣和10%的甲烷混合氣體組成。

4.根據權利要求1所述的測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁和二氧化硅含量的方法，其特征在于：使用4種以上的國家有證標準物質，進行所述步驟2）～3)的樣品制備及檢測分析，連續9次測試、取平均值，優化氧化鋁和二氧化硅對應X射線熒光特征譜線強度的標準工作曲線。