[發明專利]一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法

無效

• 申請號: 201310702898.2
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN104076071A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 惠國華;葉笑;金姣姣
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;C23C18/24;C23C18/26;C23C18/38;C23C28/02;C25D5/20;C22C1/08
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種快速、簡單、精確基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法。

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背景技術

水蘇糖（Stachyose）是天然存在的一種可以顯著促進雙歧桿菌等有益菌增殖的功能性低聚四糖，由半乳糖-半乳糖-葡萄糖-果糖組成的支鏈雜低聚糖，純品為白色粉末，味稍甜，甜度為蔗糖的22%，味道純正，無任何不良口感或異味。水蘇糖對人體胃腸道內的雙歧桿菌、乳酸桿菌等有益菌群有著極為明顯的增殖作用，能迅速改善人體消化道內環境，調節微生物菌群平衡，能促進形成有益菌在消化道內的優勢菌地位，抑制產氣產酸梭狀芽孢桿菌等腐敗菌的生產，另外產生大量生理活性物質，調節腸道pH值，滅殺致病菌，阻礙腐敗產物生成，抑制內源致癌物的產生和吸收，并且分解衍生出多重免疫功能因子。

水蘇糖屬于寡糖，長期以來，檢測寡糖的方法有：薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法。其中，薄層色譜法是在紙色譜的基礎上發展起來的，以薄層吸附劑為固定相，溶劑為流動相的分離分析技術。該法成本低，速度快，展開所需時間短，但薄層色譜做糖的分離鑒定只在負荷量很小的條件下才能達到滿意效果，一般負荷量為0.5微克，最大5微克，與氣象色譜法、高效液相色譜法等近年來發展起來的分析方法相比，測量誤差較大，不易進行定量分析。

氣相色譜法是以惰性氣體為流動相的柱色譜法，該技術具有高效高速高靈敏度等優點，樣品用量小，但是因氣相色譜法用氣體流動相，被分析樣品必須有一定蒸汽壓，氣化后才能在柱上分析，糖類沒有足夠的揮發性，測定時要預先將其制備成易揮發、對熱穩定的衍生物，因此氣相色譜法不太適用于檢測糖類物質。高效液相色譜法雖然簡便快速，操作方便，但是因為不同乙醇濃度提取、不同水浴溫度提取、不同提取次數、不同固液質量體積比都對提取率有不同程度的影響，所以對測定水蘇糖濃度還是產生了不少的麻煩。

泡沫金屬呈三維網狀結構，具有孔隙率高、比表面積大等結構特點，質量輕、有一定的強度和韌性、能量吸收性強，在機械、冶金、環保、電子、航空及化工等領域得到了廣泛的應用。隨著電鍍工業的發展，對化學鍍銅提出了更高的要求，其中最主要的是提高鍍液的穩定性和沉銅速度，通常鍍液的穩定性提高，則沉銅速度下降；反之，提高沉銅速度，則鍍液的穩定性下降。

中國專利公開號CN101419198A，公開日2009年4月29日，名稱為水蘇糖含量快速檢測技術，該申請案公開了一種水蘇糖含量快速檢測技術，以草石蠶為原料，通過索氏提取法快速提取水蘇糖，提取條件為70%乙醇水浴65-85℃，提取時間為2.5-4h，提取液用活性炭脫色和三氯乙醇除蛋白后，用70%乙醇沉淀，取上清液，進行HPLC檢測。其不足之處在于，因為不同乙醇濃度提取、不同水浴溫度提取、不同提取次數、不同固液質量體積比都對提取率有不同程度的影響，所以對測定不同的水蘇糖濃度影響較大。

發明內容

本發明的目的在于為了解決現有測定水蘇糖含量的檢測方法麻煩、定量慢的缺陷而提供一種快速、簡單、精確基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，制備多個不同濃度的水蘇糖溶液，利用CHI-660電化學分析工作站對水蘇糖進行定量檢測，電化學分析工作站的檢測電極與由泡沫銅材料修飾的絲網印刷電極相連。在本技術方案中，泡沫金屬呈三維網狀結構，具有孔隙率高、比表面積大等結構特點，質量輕、有一定的強度和韌性、能量吸收性強，將泡沫銅材料修飾在絲網印刷電極上，使得檢測過程中電極穩定不出錯，從而提高檢測的精確性，本發明檢測方法分析過程高效、快速，分辨率高，分析結果準確，對設備和費用要求低，重復性好，具有良好的使用前景。

作為優選，所述泡沫銅的制備方法如下：

a）將聚氨酯泡沫材料放入除油液中浸泡，溫度45-65℃，浸泡時間為8-18min；

b）粗化：對步驟a）得到的聚氨酯泡沫材料進行一次粗化，粗化溫度為35-45℃，時間為7-15min；然后取出浸入二次粗化液中，二次粗化溫度為60-80℃，時間為25-35min；一次粗化液的配方為：10-12g/L的高錳酸鉀、6-10mL/L的硫酸與2.7-3.5g/L的Re；二次粗化液的配方為：17-22g/L的氯化銅、12-17mL/L的磺基水楊酸與9.1-11.2g/L的稀土元素；

c）敏化：將步驟b）得到的聚氨酯泡沫材料浸入敏化液中，溫度為25-35℃，時間5-10min；