[發(fā)明專利]一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310702898.2
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN104076071A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設計）人: 惠國華;葉笑;金姣姣
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;C23C18/24;C23C18/26;C23C18/38;C23C28/02;C25D5/20;C22C1/08
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，制備多個不同濃度的水蘇糖溶液，利用CHI-660電化學分析工作站對水蘇糖進行定量檢測，其特征在于，電化學分析工作站的檢測電極與由泡沫銅材料修飾的絲網(wǎng)印刷電極相連。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，其特征在于，所述泡沫銅的制備方法如下：

a）將聚氨酯泡沫材料放入除油液中浸泡，溫度45-65℃，浸泡時間為8-18min；

b）粗化：對步驟a）得到的聚氨酯泡沫材料進行一次粗化，粗化溫度為35-45℃，時間為7-15min；然后取出浸入二次粗化液中，二次粗化溫度為60-80℃，時間為25-35min；一次粗化液的配方為：10-12g/L的高錳酸鉀、6-10mL/L的硫酸與2.7-3.5g/L的Re；二次粗化液的配方為：17-22g/L的氯化銅、12-17mL/L的磺基水楊酸與9.1-11.2g/L的稀土元素；

c）敏化：將步驟b）得到的聚氨酯泡沫材料浸入敏化液中，溫度為25-35℃，時間5-10min；

d）活化、解膠：將步驟c）得到的聚氨酯泡沫材料浸入活化液中，活化液溫度40-45℃，活化時間為10-15min；然后將活化后的聚氨酯泡沫材料用鹽酸溶液清洗解膠；

e）化學鍍銅：對步驟d）得到的聚氨酯泡沫材料進行化學鍍銅，溫度為26-36℃，時間為12-20min；化學鍍銅過程中，使用超聲波輔助振蕩處理；化學鍍銅液各組分含量分別為32-40g/L的酒石酸鉀鈉、35-40g/L的?EDTA、40-45g/L的檸檬酸、4.2-5.3g/L的稀土元素、16-20g/L的五水硫酸銅、15-20mL/L的甲醛、10mL/L的穩(wěn)定劑與12-15g/L的質(zhì)量比為1:1的巰基苯駢噻唑與甲基苯駢三氮唑；

f）電鍍銅：將步驟e）得到的聚氨酯材料浸入含有銅鹽的溶液中進行電鍍銅處理，溫度45-50℃，時間為25-35min；

g）燒結還原：對步驟f）得到的泡沫銅材料焚燒，焚燒完成后進行還原退火處理，還原溫度為680-700℃，得到檢測水蘇糖濃度用泡沫銅。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，其特征在于，泡沫銅制備完成后，將其切割成0.1mm的厚度均勻的薄片，利用多聚賴氨酸材料將泡沫銅薄片緊密固定在絲網(wǎng)印刷電極表面。

4.根據(jù)權利要求1或2或3所述的一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，其特征在于，絲網(wǎng)印刷電極的三電極與電化學分析工作站檢測電極相連，然后將絲網(wǎng)印刷電極浸入水蘇糖溶液中。

5.根據(jù)權利要求2所述的一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，其特征在于，步驟f）開始通電電鍍起初的3~5min?內(nèi)，?應將電流調(diào)為計算電流的3~?4?倍，進行預電鍍，然后調(diào)到正常值。

6.根據(jù)權利要求2所述的一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，其特征在于，步驟e）與步驟f）中超聲波的功率為350-400W。

7.根據(jù)權利要求2所述的一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，其特征在于，步驟a）中，除油液的配方為：氫氧化鈉50-75g/L、磷酸鈉35-45g/L、碳酸鈉20-25g/L及5g/L洗滌劑；步驟c）中所用敏化液為氯化亞錫與鹽酸體系，敏化過程中加入錫粒，步驟d）中所用活化液為氯化鈀與鹽酸體系。

8.根據(jù)權利要求2所述的一種基于泡沫銅電極的水蘇糖檢測方法，其特征在于，步驟g）中在氫氣氛圍下進行還原退火處理。