[發(fā)明專利]一種合成溶液型稀土橡膠催化劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310701855.2
• 申請(qǐng)日: 2013-12-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103694378A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡尊燕;王勝偉;陳雙喜;袁本福;劉海燕;侯紅霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東玉皇化工有限公司
• 主分類號(hào): C08F4/54
• 分類號(hào): C08F4/54;C08F4/52;C08F36/08;C08F36/06
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種合成溶液型稀土橡膠催化劑的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）配制三氯化釹的水溶液：利用三氧化二釹和鹽酸配制三氯化釹的水溶液；

（2）配制有機(jī)磷酸溶液：將有機(jī)磷酸與有機(jī)溶劑混合得到有機(jī)磷酸溶液；

（3）制備皂化液：將堿性溶液加入到有機(jī)磷酸溶液中進(jìn)行皂化反應(yīng)得到皂化液，所述皂化反應(yīng)的溫度控制在20-70℃，時(shí)間控制在20-50?min，并應(yīng)在攪拌下進(jìn)行；

（4）制備有機(jī)磷酸釹：將所得的皂化液在攪拌下加入到三氯化釹溶液中，在20-70℃下反應(yīng)20-60?min；

（5）分液、調(diào)黏度：反應(yīng)完成后加入蒸餾水洗滌，經(jīng)分液、精餾除水后加入黏度調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)其黏度；

（6）陳化、制備產(chǎn)品：將調(diào)解好適當(dāng)黏度的催化劑依次加入共軛二烯烴單體、烷基鋁化合物溶液、氯化物溶液，分別進(jìn)行二元陳化和三元陳化，即可得直接應(yīng)用于橡膠生產(chǎn)的均相稀土催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溶液型稀土橡膠催化劑的方法，其特征在于：步驟（1）中，三氯化釹的水溶液的濃度為0.5-2.5?mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溶液型稀土橡膠催化劑的方法，其特征在于：步驟（2）中，有機(jī)磷酸溶液中有機(jī)磷酸的濃度為0.3-2.0?mol/L，三氯化釹與有機(jī)磷酸的摩爾比控制為1:3-3.7。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的合成溶液型稀土橡膠催化劑的方法，其特征在于：有機(jī)磷酸為酸性有機(jī)磷酸酯，為（RO）₂POOH、R(RO)POOH、R₂POOH，其中R為碳數(shù)為2-13的烷基。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溶液型稀土橡膠催化劑的方法，其特征在于：步驟（3）中，堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水溶液中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溶液型稀土橡膠催化劑的方法，其特征在于：步驟（5）中，用于配制有機(jī)磷酸釹溶液和稀釋的有機(jī)溶劑為戊烷、己烷、庚烷和碳六油中的一種或幾種，促進(jìn)催化劑溶解和調(diào)節(jié)催化劑黏度的黏度調(diào)節(jié)劑為有機(jī)酸、有機(jī)酸酯、有機(jī)醇，具體地可以為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、癸酸、十二烷基苯磺酸、二（2-乙基己基）磷酸酯、2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯、二（2-乙基己基）磷酸、甲基磷酸二甲基庚酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、亞磷酸二辛脂、亞磷酸二乙酯、亞磷酸二苯酯、鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二辛酯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、異癸醇等中的一種或幾種，黏度調(diào)節(jié)劑的加入量與有機(jī)磷酸釹中釹的摩爾比為0.25–?3:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成溶液型稀土橡膠催化劑的方法，其特征在于：步驟（6）中，加入的共軛二烯烴單體為異戊二烯、間戊二烯和丁二烯中的一種，加入的烷基鋁化合物為三異丁基鋁、氫化二異丁基鋁和氫化二乙基鋁中的一種，加入的氯化物為氯化二異丁基鋁、氯化二乙基鋁和倍半乙基氯化鋁中的一種。