[發(fā)明專利]雙層低折射率減反射膜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310700039.X
• 申請(qǐng)日: 2013-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN104711551A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉振宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津森宇仕達(dá)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C23C20/08
• 分類號(hào): C23C20/08
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 田陽(yáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于減反射膜領(lǐng)域，尤其是一種雙層低折射率減反射膜的制備方法。

背景技術(shù)

目前減反膜的制備方法主要有真空蒸鍍磁、控濺射法、溶膠凝膠法及化學(xué)氣相沉積等。溶膠-凝膠法(sol-gel)自80年代以來,就用來制備多種薄膜,在減反膜的制備上也得到了廣泛應(yīng)用。它的主要優(yōu)點(diǎn)是原始材料是分子級(jí)的材料,純度較高,組成成分較好控制，反應(yīng)溫度低，具有流變特性，可控制孔隙度，容易制備各種形狀；工藝較簡(jiǎn)單,能同時(shí)進(jìn)行雙面鍍膜；對(duì)于大面積基底的鍍膜來說,成本較低。因此國(guó)內(nèi)外近年來都致力于采用溶膠-凝膠法進(jìn)行減反膜的鍍制，特別是SiO2溶膠-凝膠減反膜結(jié)構(gòu)可控、折射率可調(diào)、材料易于獲取而被廣泛應(yīng)用。溶膠的制備和涂膜方法的選擇決定了薄膜的質(zhì)量。納米SiO2薄膜具有低折射率、低價(jià)電性、化學(xué)穩(wěn)定性和耐酸堿腐蝕等優(yōu)良性能，且溶膠制備簡(jiǎn)單,因此廣泛應(yīng)用于多層膜和單層膜的制備中，是目前研究最多、應(yīng)用最廣的減反膜。但是，由傳統(tǒng)方法制備的納米多孔SiO2薄膜孔隙率大、表面能高，容易吸附周圍環(huán)境中的懸浮物，使用一段時(shí)間后，透光率明顯下降，并且具有機(jī)械強(qiáng)度差、使用壽命短等缺陷,從而大大限制了它的實(shí)際應(yīng)用。近年來，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)報(bào)道了一些改善SiO2薄膜機(jī)械強(qiáng)度，提高薄膜使用壽命的方法，沈軍等用膜系設(shè)計(jì)軟件設(shè)計(jì)了λ/4～λ/2的W型雙層SiO2減反射薄膜，優(yōu)化了薄膜的光學(xué)常量,提高了薄膜的機(jī)械強(qiáng)度，但該方法制得的減反膜不具有自潔功能，不適合野外環(huán)境的應(yīng)用。楊輝等將銳鈦礦晶型TiO2溶膠粒子與SiO2溶膠混在一起鍍膜，用該方法制得的薄膜雖然有自潔功能,但光學(xué)透過率較差，不具有很好的減反性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種雙層低折射率減反射膜的制備方法，該制備方法簡(jiǎn)單易行，透光率高、具有良好的耐磨性以及自潔性。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種雙層低折射率減反射膜的制備方法，其制備方法的步驟如下：

⑴、將無水乙醇、PH=1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、去離子水、正硅酸乙酯按摩爾比配比,混合攪拌均勻后,在穩(wěn)定環(huán)境下靜置陳化5-7天后,制得酸性催化條件下的SiO2溶膠；

⑵、將溶劑無水乙醇、反應(yīng)物去離子水、催化劑醋酸、前驅(qū)體鈦酸丁酯按摩爾比依次加入到燒杯中，密封磁力攪拌4h后混合均勻，于室溫下靜置老化5～7天后備用。用無水乙醇對(duì)上述TiO2溶膠按不同比例進(jìn)行稀釋，通過改變TiO2溶膠體的濃度，來調(diào)節(jié)TiO2薄膜覆蓋在SiO2膜上的厚度；

⑶、將超白玻璃基片放入洗液中充分洗滌后，再分別用無水乙醇和去離子水經(jīng)超聲波充分洗滌，用氮?dú)獯蹈桑湃牒嫦渲泻娓珊螅糜诟稍锲髦袀溆茫?/p>

⑷、在相對(duì)濕度環(huán)境<50％的清潔環(huán)境下,采用CHEMAT?DIPMASTER200浸漬提拉法在潔凈的玻璃基片上先鍍一層酸催化SiO2膜,于80℃烘箱中烘30min后再鍍一層TiO2薄膜,提拉速度依據(jù)所需厚度在6～12inch/min間調(diào)節(jié),最后將制備好的樣品經(jīng)過200℃熱處理1小時(shí)后得到雙層低折射率減反射膜成品。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

本發(fā)明利用溶膠-凝膠酸催化法和浸漬提拉法制備一層與玻璃基材結(jié)合牢固的SiO2低折射率減反膜,再在減反膜表面鍍一層適當(dāng)厚度的TiO2薄膜。這種兼有耐磨和自潔性能的SiO2/TiO2雙層減反膜,在太陽(yáng)能領(lǐng)域具有重要的實(shí)用價(jià)值。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

一種雙層低折射率減反射膜的制備方法，其制備方法的步驟如下：

⑴、將無水乙醇、PH=1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、去離子水、正硅酸乙酯按摩爾比配比,混合攪拌均勻后,在穩(wěn)定環(huán)境下靜置陳化5-7天后,制得酸性催化條件下的SiO2溶膠；

⑵、將溶劑無水乙醇、反應(yīng)物去離子水、催化劑醋酸、前驅(qū)體鈦酸丁酯按摩爾比依次加入到燒杯中，密封磁力攪拌4h后混合均勻，于室溫下靜置老化5～7天后備用。用無水乙醇對(duì)上述TiO2溶膠按不同比例進(jìn)行稀釋，通過改變TiO2溶膠體的濃度，來調(diào)節(jié)TiO2薄膜覆蓋在SiO2膜上的厚度；

⑶、將超白玻璃基片放入洗液中充分洗滌后，再分別用無水乙醇和去離子水經(jīng)超聲波充分洗滌，用氮?dú)獯蹈桑湃牒嫦渲泻娓珊螅糜诟稍锲髦袀溆茫?/p>