[發明專利]一種泡沫銅的制備方法

無效

• 申請號: 201310698771.8
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN104087975A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 惠國華
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02;C23C18/20;C23C18/38;C25D3/38;C22F1/08
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術領域

本發明涉及多孔泡沫金屬材料制備技術領域，尤其是涉及一種泡沫銅的制備方法。

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背景技術

泡沫銅是一種在銅基體中均勻分布著大量連通或不連通孔洞的新型多功能材料。泡沫銅的導電性和延展性好，且制備成本比泡沫鎳低，導電性能更好，可將其用于制備電池負極（載體）材料、催化劑載體和電磁屏蔽材料等方面。

公開號CN1552950A，公開日2004年12月8日的中國專利公開了一種常快速生產泡沫銅工藝，采用聚氨酯泡沫棉作為基體，通過表面處理及化學處理后，直接實施化學鍍銅，再經過電鍍銅加厚形成半成品，再經過去除泡沫棉、氫還原熱處理后得到多孔泡沫銅材料。其不足之處在于，該泡沫銅制備工藝未對表面處理及化學處理工藝進行優化，同時對經化學處理（即化學鍍）后的聚氨酯泡沫直接進行電鍍，得到的泡沫銅孔結構分布不均勻，比表面積小。

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發明內容

本發明是為了解決現有技術的泡沫銅制備工藝得到的泡沫銅孔結構分布不均勻，比表面積小的問題，提供了一種泡沫銅的制備方法，本發明的制備方法工藝步驟簡單，過程易控，成本低，通過對泡沫銅制備工藝的整體優化，得到的泡沫銅空隙率高，孔結構分布均勻，比表面積大，強度與韌性好。

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為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種泡沫銅的制備方法，所述制備方法包括以下步驟:

（1）除油：將空隙率≥90%的聚氨酯泡沫材料置于溫度為40~60℃的除油液中浸泡8~10min后用蒸餾水沖洗干凈。除油液溫度為40~60℃，對聚氨酯泡沫的除油效果好。

（2）一次粗化：將除油后的聚氨酯泡沫材料置于第一粗化液中進行一次粗化，第一粗化液的配方為：高錳酸鉀8~10g/L，硫酸5~7mL/L，一次粗化時間為5~10min，溫度為35~40℃，一次粗化后用蒸餾水將聚氨酯泡沫材料沖洗干凈并擠干。

（3）二次粗化：將一次粗化后的聚氨酯泡沫材料置于第二粗化液中進行二次粗化，第二粗化液的配方為：三氧化鉻5~7g/L，硫酸3~5?mL/L，二次粗化時間為12~14h，溫度為40~50℃，二次粗化后將聚氨酯泡沫材料用蒸餾水沖洗干凈并擠干。粗化的目的是打開聚氨酯泡沫材料基體中的盲孔，同時在泡沫材料的內外表面生成許多親水基團，以便于后續處理，粗化是制造高空隙率的泡沫銅的關鍵，粗化不足，泡沫基體閉孔不能充分打開，化學鍍不均勻，且得到的泡沫銅空隙率小，粗化過度，單絲斷裂，泡沫原貌破化，無法得到結構均勻的泡沫銅材料，本發明中采用不同的粗化液對聚氨酯泡沫材料進行二次粗化，可以大大提高粗化效果，使最后得到的泡沫銅具有更高的空隙率，且結構均勻。

（4）敏化：將步驟（3）得到的聚氨酯泡沫材料置于溫度為20~30℃的敏化液中浸泡5~10min后，用蒸餾水洗凈，擠干。

（5）活化：將步驟（4）得到的聚氨酯泡沫材料置于20~30℃的活化液中浸泡5~10min，擠干。

（6）解膠：將步驟（5）得到的聚氨酯泡沫材料置于解膠液中浸泡3~5min。

（7）化學鍍銅：將化學鍍液加熱至85~90℃，將步驟（6）得到的聚氨酯泡沫材料置于化學鍍液中浸泡5~10min。

（8）分步電鍍：先將步驟（7）得到的聚氨酯泡沫材料置于電鍍液中在4~6V電壓下預鍍3~5min，再在表觀電流密度為0.3~0.5A/cm²，溫度40~50℃的條件下電沉積20~30min，晾干。本發明采用分步電鍍的方法在聚氨酯泡沫材料表面沉積銅，化學鍍得到的銅層并非完整的晶體，導電性還是較差，電阻較大，因此先進行預鍍，使微粒狀的單質銅迅速遷移進入晶格，改善基體的導電性，再進行正常的電沉積，得到的鍍層結構更為均勻。

（9）熱處理：對步驟（8）中的聚氨酯泡沫材料進行焚燒處理后，于體積比為1：3的氮氫混合氣體中在680~700℃下進行退火處理，得泡沫銅。

作為優選，步驟（1）中，所述除油液的配方為：碳酸鈉30~40g/L，磷酸鈉25~30g/L，十二烷基硫酸鈉10~15?g/L。傳統的除油劑中通常添加有氫氧化鈉，但是氫氧化鈉的皂化作用強，不易清洗干凈，因此本發明采用弱堿性溶液與表面活性劑聯用的方法對聚氨酯泡沫進行除油，不僅除油效果佳，且易清洗，本發明的除油液為發明人自制，其中添加的十二烷基硫酸鈉能有效分散油脂并避免其重新附著在聚氨酯泡沫基體上，可提高除油效果，并使聚氨酯泡沫易洗凈。