[發(fā)明專利]一種非法添加壯陽類化學成分的液-質多指標快速檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310697720.3
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103926336A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設計）人: 陳曉虎;秦劍;鄒江;王白露;任學毅;曾令高;蘇晶;況剛;梁靜
• 申請（專利權）人: 重慶市食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 重慶輝騰律師事務所 50215
• 代理人: 武小赟

1.?一種非法添加壯陽類化學成分的液-質多指標快速檢測方法，包括以下步驟：

1）制備樣品；

2）通過高效液相色譜-飛行時間質譜聯(lián)用方法對樣品進行篩查和鑒定；

3）將樣品的高效液相色譜圖以及一二級質譜圖與對照品的高效液相色譜圖以及一二級質譜圖進行比對，鑒定出非法添加壯陽類化學成分；

其特征在于：所述對照品為西地那非、豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、紅地那非、那紅地那非、伐地那非、偽伐地那非、他達拉非和氨基他達拉非的混合物。

2.根據(jù)權利要求1所述的非法添加壯陽類化學成分的液-質多指標快速檢測方法，其特征在于：

步驟2）所述的色譜條件為：

高效液相色譜儀：waters?AQUITY?UPLC儀；

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，100?mm×2.1?mm，1.7?μm；

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱為WATERS?BEH?C18?，100?mm×2.1?mm，1.7?μm）

以甲醇-乙腈（4:3）為流動相A,以含0.1%甲酸的10mmol/L的甲酸銨溶液為流動相B，按下述以進行梯度洗脫：

0-8min時，流動相A的體積百分比為42%，流動相B的體積百分比為58%；

8-10min時，流動相A的體積百分比的變化為42%→49%，流動相B的體積百分比的變化為58%→51%；

10-10.5min時，流動相A的體積百分比的變化為49%→77%，流動相B的體積百分比的變化為51%→23%；

10.5-14min時，流動相A的體積百分比為77%，流動相B的體積百分比為23%；

14-14.5min時，流動相A的體積百分比的變化為77%→95%，流動相B的體積百分比的變化為23%→5%；

14.5-16.5min時，流動相A的體積百分比為95%，流動相B的體積百分比為5%；

16.5-17min時，流動相A的體積百分比為95%→42%，流動相B的體積百分比為5%→58%；

17-20min時，流動相A的體積百分比為42%，流動相B的體積百分比為58%；

檢測波長為230nm；

流速：0.3ml/min；

柱溫：40℃；

樣品溫度：15℃；

進樣量：1ul；

飛行時間質譜儀：waters?Q-TOF儀；

電噴霧電離子源（ESI）；

質譜檢測參數(shù)：ESI⁺掃描；

干燥氣溫度：350?℃；

錐孔電壓：35v；

掃描方式：一級質譜全掃描、二級質譜全掃描，掃描范圍：100～1000?m/z。

3.根據(jù)權利要求1所述的非法添加壯陽類化學成分的液-質多指標快速檢測方法，其特征在于：

步驟1）所述的供試制備方式為：取相當于一次口服劑量的中成藥或保健食品，加甲醇25ml，超聲處理10分鐘，用小于0.22μm微孔濾膜濾過，濾液用甲醇適當稀釋，作為供試品溶液。