[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于炔丙酰胺的親電碘環(huán)化反應(yīng)合成多取代噁唑烷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310696224.6
• 申請(qǐng)日: 2013-12-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104710415A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)伯順;呼延成;吳凡
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07D413/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D413/04
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種制備多取代噁唑烷衍生物的方法

以下式所示的N-磺酰基取代的炔丙酰胺1和N-鹵代丁二酰亞胺2為原料合成多取代噁唑烷類(lèi)化合物，反應(yīng)式如下：

其中R¹、R²、R³為C1-C8烷基、萘基、呋喃基、苯基、或取代的苯基，苯基上的取代基為C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、CF₃、F、Cl、Br、I、NO₂中的一種或二種、三種。X為Cl、Br、I。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

具體操作步驟如下：

于反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器抽真空后通氬氣置換，加入N-磺酰基取代的炔丙酰胺1和N-鹵代丁二酰亞胺2，然后加入溶劑，最后20℃-60℃下反應(yīng)12h-24h；反應(yīng)結(jié)束后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀抽掉溶劑，固體溶于二氯甲烷上樣進(jìn)行硅膠柱層析，得到多取代噁唑烷類(lèi)化合物3。

3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：N-磺酰基取代的炔丙酰胺1和N-鹵代丁二酰亞胺2的摩爾比例為1:1-1:2。

4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：溶劑為二氯甲烷、甲苯、乙醚、四氯化碳、1,4-二氧六環(huán)、乙腈的一種或二種以上。

5.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度范圍在20℃-60℃；反應(yīng)時(shí)間為12h-24h。

6.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：溶劑的用量為N-磺酰基取代的炔丙酰胺1的10ml/mmol-20ml/mmol。

7.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：

惰性氣體為氬氣；

反應(yīng)結(jié)束后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀抽掉溶劑，固體溶于二氯甲烷上樣進(jìn)行硅膠柱層析，得到多取代噁唑烷衍生物3。