[發(fā)明專利]一種炭黑含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310695492.6
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103645116A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭志遠(yuǎn);薛燕;李小華
• 申請（專利權(quán)）人: 成都菲斯特化工有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于塑料制品含量測定領(lǐng)域，尤其涉及一種炭黑含量的測定方法。

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背景技術(shù)

測試黑色塑料制品中炭黑含量，在國內(nèi)外的塑料加工業(yè)中都需要。國內(nèi)只有“GB/?13021-91?聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定”，此方法也適用于聚烯烴管材管件炭黑的測定。這個標(biāo)準(zhǔn)沿于ISO6964-1986，適用于測試無填充物的聚烯烴制品。其基本原理是將“一定量的樣品在氮氣流中于550±50℃熱解大約45min，并在900±50℃煅燒。根據(jù)熱解和煅燒前后的質(zhì)量差計算炭黑含量”。這個標(biāo)準(zhǔn)適用于測試無填充物的聚烯烴制品。在塑料工件中加入填充物質(zhì)，減少一次性資源的使用是必然趨勢。據(jù)本公司實驗，在有碳酸鈣填充物，尤其是碳酸鈣填充量很高的情況下，上述標(biāo)準(zhǔn)基本上對炭黑含量測不準(zhǔn)，可重復(fù)性差。其原因是，試樣填充的碳酸鈣，在通氮550±50℃的情況下，無論多長時間都不會熱解，而在900±50℃進行煅燒時，碳酸鈣熱解成CO₂的份量也計入了炭黑的質(zhì)量。

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發(fā)明內(nèi)容

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種炭黑含量的測定方法，該方法準(zhǔn)確，重復(fù)性高。

實施這種方法的技術(shù)方案如下：

一種炭黑含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟一：準(zhǔn)備階段：檢查氮氣和氧氣瓶的壓力應(yīng)小于1MPa，確保無漏氣；盛裝試樣的

瓷舟，應(yīng)加熱至550℃去除其附著水和雜質(zhì)后，于室溫下稱重瓷舟m（恒重）備用；將試樣在95℃烘烤2h，去除試樣的附著水份，于室溫下稱重母料m1備用；連接好測試設(shè)備?。

步驟二、利用炭黑含量測試儀對母料進行熱解與煅燒測試：

將裝有母料的瓷舟置于炭黑含量測試儀管式電爐的石英管中央，檢查石英管的進出

氣口確保不漏氣，?將石英管尾端的接連氣管插入裝有清水的玻璃杯中以利觀察；

排出石英管內(nèi)的氧氣：打開鋼瓶的氮氣開關(guān)，控制氮氣流量在150-250ml/min?通氮

氣時間應(yīng)大于5min，確保石英管中的氧氣完全排盡；

試樣熱解階段及熱解標(biāo)準(zhǔn)：將置于石英管內(nèi)的瓷舟，通過加熱使瓷舟中的母料溫度

逐步升高，在加熱的同時，給石英管通氮氣，在氮氣環(huán)境中使母料熱解；其中熱解過程分三個階段：

第一階段，使通入石英管內(nèi)的氮氣流量保持在200ml/min，當(dāng)母料溫度升到300—450℃

時，保持熱解時間5—15min，這個階段熱解的目的，是分解清除掉母料中含有的有機；

第二階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮氣流量不變，當(dāng)母料溫度升到450—550℃

時，保持熱解時間8—10min，這個階段熱解的目的是使母料中的殘余有機物徹底熱解；

第三階段，連續(xù)加熱，保持通入石英管內(nèi)的氮氣流量不變，當(dāng)母料的熱解溫度在850-950℃時，保持熱解時間40-50min，這個階段熱解的目的是使母料中的碳酸鈣完全分解掉；

步驟三、母料完全熱解后的稱重：停止管式電爐加熱；在溫度下降至400℃時，并關(guān)閉氮氣，使瓷舟中的母料逐步降至室溫，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2?；

步驟四、煅燒母料中的炭黑：對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進行加熱，當(dāng)溫度升到650~750℃時通入流量為50—65ml/min的氧氣，維持到母料完全燃燒成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；

步驟五、母料煅燒后的稱重：母料經(jīng)煅燒后變?yōu)榛曳荩繙y試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3?；

步驟六、母料中炭黑含量的確定：依據(jù)算式：母料炭黑含量=（m2-?m3）/?m1，灰份含量=?（m3-m）/?m1?，可分別計算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量?。

本發(fā)明的突出優(yōu)點在于：完全排除了水份和有機物可能產(chǎn)生的檢測干擾；在氮氣環(huán)境下熱解試樣，并對試樣設(shè)置熱解狀態(tài)指示，確定試樣中碳酸鹽完全熱解后，再在氧氣環(huán)境中煅燒炭黑；通過煅燒前后的稱重，計算炭黑含量準(zhǔn)確率高、檢測方法的重現(xiàn)率可達(dá)到100%。

步驟二中判斷試樣熱解是否徹底的標(biāo)準(zhǔn)：在熱解的第三階段，當(dāng)熱解時間臨近40-50min?時，將石英管的排氣管從清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水變渾濁，則應(yīng)繼續(xù)熱解直到石灰水保持清澈，表明碳酸鹽已完全分解；