[發明專利]一種炭黑含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310695492.6
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103645116A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 彭志遠;薛燕;李小華
• 申請（專利權）人: 成都菲斯特化工有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

1.一種炭黑含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟一、準備階段：

檢查氮氣和氧氣瓶的壓力應小于1MPa，確保無漏氣；盛裝試樣的瓷舟，應加熱至550℃去除其附著水和雜質后，于室溫下稱重瓷舟m（恒重）備用；將試樣在95℃烘烤2h，去除試樣的水份，于室溫下稱重母料m1備用；連接好測試設備?；

步驟二、利用炭黑含量測試儀對母料進行熱解與煅燒測試：

將裝有母料的瓷舟置于炭黑含量測試儀管式電爐的石英管中央，檢查石英管的進出

氣口確保不漏氣，?將石英管尾端的連接氣管插入裝有清水的玻璃杯中以利觀察；

排出石英管內的氧氣：打開鋼瓶的氮氣開關，控制氮氣流量在150-250ml/min?通氮

氣時間應大于5min；

試樣熱解階段及熱解標準：將置于石英管內的瓷舟，通過加熱使瓷舟中的母料溫度

逐步升高，在加熱的同時，給石英管通氮氣，在氮氣環境中使母料熱解；其中熱解過程分三個階段：

第一階段，使通入石英管內的氮氣流量保持在200ml/min，當母料溫度升到300—450℃時，保持熱解時間5—15min；

第二階段，連續加熱，保持通入石英管內的氮氣流量不變，當母料溫度升到450—550℃時，保持熱解時間8—10min；

第三階段，連續加熱，保持通入石英管內的氮氣流量不變，當母料的熱解溫度在850-950℃時，保持熱解時間40-50min；

步驟三、母料完全熱解后的稱重：停止管式電爐加熱；在溫度下降至400℃時，關閉氮氣，使瓷舟中的母料逐步降至室溫，然后稱量裝有熱解后母料的瓷舟重量m2?；

步驟四、煅燒母料中的炭黑：對裝有熱解后母料的瓷舟稱重后，將其重新放入炭黑測試儀石英管中進行加熱，當溫度升到650~750℃時通入流量為50—65ml/min的氧氣，維持到母料完全燃燒成灰；

步驟五、母料煅燒后的稱重：母料經煅燒后變為灰份，目測試樣灰份中的炭黑確定已完全燒盡，即停止煅燒；待瓷舟溫度降至室溫后，稱量裝有母料灰份的瓷舟重量m3?；

步驟六、母料中炭黑含量的確定：依據算式：母料炭黑含量=（m2-?m3）/?m1，灰含量=?（m3-m）/?m1?，可分別計算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量?。

2.根據權利要求1中所述的一種炭黑含量的測定方法，其特征在于：所述步驟二中判斷試樣熱解是否徹底的標準：在熱解的第三階段，當熱解時間臨近40-50min?時，將石英管的排氣管從清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水變渾濁，則應繼續熱解直到石灰水保持清澈，表明碳酸鹽已完全分解。