[發明專利]納米腔誘導共振磁光克爾效應晶體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310695403.8
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103668463A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 張霞;夏云杰;韓培高
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C30B30/02
• 分類號: C30B30/02;C30B29/02;C30B29/64;C23C14/58;C23C14/35;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 袁敬清

技術領域

本發明屬于新型磁光晶體材料技術領域，具體涉及一種制備具有納米腔結構共振磁光克爾效應晶體材料的方法。

技術背景

隨著微納結構加工技術的巨大進步，光微納結構的研究得到了迅速的發展，光子晶體和表面等離子體結構的發現是現代光學發展的兩個里程碑。當在這些結構中引入磁性材料，新型磁光晶體材料也就應運而生。這不僅為解決物理應用上的具體問題，比如超順磁現象，提供了依據，而且在交叉學科諸如生物探測、醫學、信息等研究方面提供了材料支持，特別是在生物探測器上的應用，基于磁光克爾效應的生物探測器正處于研究階段。器件的靈敏度取決于磁光晶體對環境的響應，即靈敏度????????????????????????????????????????????????，公式中為克爾轉角(對于克爾橢偏率，此公式同樣適用)，為光波波長，為磁光晶體的復折射率。由公式可以看出靈敏度表現為克爾轉角(或克爾橢偏率)對波長的導數，也即變化率。目前，有課題組在Au/Co/Au多層薄膜上利用棱鏡耦合產生表面等離子體的方法，得到了較高靈敏度的磁光生物探測器裝置，但是這種裝置的缺點在于只能應用于特定的波長，特定的入射角下，這就限制了其應用范圍。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種制備具有納米腔結構的共振磁光克爾效應晶體材料的方法，用此方法制備的晶體材料，其。

一種納米腔誘導共振磁光克爾效應晶體材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）首先將玻璃襯底依次放在無水酒精和丙酮中，用超聲波清洗器進行清洗各20分鐘，重復二至三遍，然后吹干放入濺射腔內，抽真空約至3.0*10^-5Pa。采用兩直流磁控濺射方式，先在玻璃襯底上生長緩沖層Cr，以增強貴金屬Ag的附著度，生長時通氬氣，氬氣壓維持在0.5Pa，厚度約15-25?nm?。關掉Cr靶電源和氬氣，將濺射真空抽回至3.0*10^-5Pa，然后再次通氬氣，使氬氣壓維持在0.35Pa，啟輝Ag靶，濺射Ag薄膜150-200?nm。濺射完畢一小時后，開腔，取出Ag薄膜樣品。

（2）然后，利用自組織的方法，在Ag薄膜上密排PSS。PSS膠體溶液自組裝是在大氣環境中進行的，環境溫度為25攝氏度，濕度為50%，溶液濃度為10%，溶液在大氣中自然蒸發后，聚苯乙烯小球(PSS)六角密排在Ag薄膜表面，得到二維玻璃(襯底)/Cr(/Ag薄膜/PSS模板，其中PSS的直徑為400-750?nm。

（3）磁性材料Co或者Ni在PSS納米球間隙中的沉積是在CHI-1211A手提式電化學工作站上進行的。采用三電極法，用二維玻璃(襯底)/Cr/Ag薄膜/PSS模板為工作電極，Pt絲為對電極，Ag/AgCl為參比電極，沉積電壓為-1?V，沉積時間為150?S。磁性材料Co或Ni生長在玻璃(襯底)/Cr/Ag薄膜/PSS上PSS的間隙中。

（4）把沉積后的樣品要去掉聚苯乙烯小球PSS；首先將樣品放在四氫呋喃中，冷卻超聲30分鐘，取出用酒精沖洗后，放到丙酮中冷卻超聲10分鐘，此過程重復一次，最后樣品從丙酮中取出用酒精沖洗后，用洗耳球吹干，得到在玻璃(襯底)/Cr(/Ag薄膜上打孔磁性材料Co或者Ni薄膜結構，記為玻璃(襯底)/Cr/Ag薄膜/?Co(或者Ni)@空氣孔樣品，樣品的晶格常數a隨小球直徑變化，分別得到玻璃(襯底)/Cr/Ag薄膜/?Co(或者Ni)@空氣孔，空氣孔直徑同PSS小球。

本發明中對納米腔結構共振磁光晶體薄膜形貌的表征，是在Bruker納米表面公司的多模式原子力顯微鏡上進行的，采用半接觸模式(Tapping模式)。

本發明中的磁光譜均采用極向克爾測試方式，直流磁場為1T，光譜范圍為300-800?nm，線偏振光與磁場夾角小于5^o。反射譜測試采用垂直入射方式，光譜范圍為300-800?nm，用鋁鏡反射光為參考光。

本發明采用PSS模板與電化學結合的納米球刻蝕法，制備了具有納米腔結構的新型磁光晶體薄膜材料，這種納米腔結構誘導材料共振磁光克爾效應現象的發生，并且這種共振結構具有極窄的帶寬，表現為極陡峭共振信號，因此具有高的響應靈敏度，有望提高生物探測器的性能。而且，通過改變聚苯乙烯小球球的直徑，可以調控共振峰的位置，即可以改變探測器的元激發。另外，相比于在二維結構襯底上磁控濺射磁性材料制備的磁光晶體，電化學沉積磁性材料的納米腔結構磁光晶體材料與襯底結合牢固，不易被損壞。