[發明專利]一種測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 201310694962.7
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN103645261A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 彭要武;田文敬;徐建義
• 申請（專利權）人: 湖北美天生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）待測樣品溶液的制備：將待測噁喹酸樣品于75-85℃溶于二甲基甲酰胺與甲醇按體積比2:3～5的混合溶劑中，配制成濃度為0.1～0.5mg/mL的溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔濾膜過濾得到樣品溶液；

（2）樣品檢測：采用外標法測定所述樣品溶液中噁喹酸的含量，其色譜條件為：色譜柱為C18柱，流動相：乙腈、添加有機堿的有機改性劑和添加有機酸的水按體積比為10～30：5～20:60～90組成的混合溶液，流速：0.3～1.2mL/min，檢測波長：300～350nm，柱溫：35～45℃，進樣量：5～20μL，所述有機堿包括三正己胺、三正庚胺或三正辛胺，所述有機改性劑包括甲醇或四氫呋喃，所述有機酸包括乙酸、三氟乙酸或檸檬酸。

2.根據權利要求1所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述二甲基甲酰胺與甲醇的體積比為2:3。

3.根據權利要求1所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述C18柱為固定相為十八烷基鍵合硅膠的色譜柱，柱長150～250mm×內徑4.6mm×填料粒徑3～10μm。

4.根據權利要求1所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述有機改性劑為四氫呋喃。

5.根據權利要求1所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述有機堿為三正辛胺。

6.根據權利要求1所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述有機酸為檸檬酸。

7.根據權利要求1所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述乙腈、添加有機堿的有機改性劑和添加有機酸的水的體積比為20:10:70。

8.根據權利要求1所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述有機堿占流動相總體積的百分比為0.03%。

9.根據權利要求1所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述有機酸占流動相總體積的百分比為0.3%。

10.根據權利要求1-9任一項所述的測定噁喹酸含量的液相色譜分析方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述流動相的流速為0.5mL/min，所述檢測波長為330nm，所述柱溫為40℃。