[發明專利]一種堇菜總黃酮的制備新工藝

在審

• 申請號: 201310694945.3
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103690693A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 姚德坤;蘇學輝;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍;孟祥敏
• 申請（專利權）人: 大興安嶺嘉迪歐營養原料有限公司
• 主分類號: A61K36/86
• 分類號: A61K36/86;A61P31/04;A61P1/16;A61P15/14;A61P27/02;A61P11/04;A61P29/00;A61P39/02
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技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種堇菜總黃酮的分離純化工藝，特別是涉及一種利用大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離純化堇菜總黃酮的工藝。

背景技術：

堇菜(學名：Viola?verecunda?A.Gray)為堇菜科堇菜屬的植物。生長于海拔100米至2,200米的地區，常生于灌叢、田野、山坡草叢、雜木林林緣、濕草地及宅旁。全草供藥用，清熱解毒，涼血消腫。用于疔瘡腫毒，癰疽發背，丹毒，毒蛇咬傷.堇菜性寒味微苦，有清熱解毒的功效。主治黃疸、痢疾、乳腺炎、目赤腫痛、咽炎；外敷治跌打損傷、癰腫、毒蛇咬傷。

堇菜所含黃酮甙類及有機酸對金色葡萄球菌、豬巴氏桿菌、大腸桿菌、鏈球菌和沙門氏菌都有較強的抑菌作用。所富集微量元素，對人體內多種酶的活性有作用，對核酸蛋白的合成、免疫過程、細胞繁殖都有直接或間接的作用，可促進上皮細胞修復，使細胞分裂增加，T細胞增高，活性增加，從而對生物體的免疫功能起調節作用，通過酶系統發揮對機體代謝的調節和控制。所含鋅可抗病毒，并能刺激抗毒素的合成，提高對傳染病的抵抗力，是其：“清熱解毒”、“治疽療毒”的基礎。近年來，人們發現堇菜中含有大量的黃酮，由于其原料堇菜來源較廣，從中提取總黃酮已取得了可喜進展，名稱為“一種天山堇菜總黃酮提取純化工藝”的專利申請中便公開了將堇菜用熱水提取法分離純化總黃酮的制備方法。上述專利文獻中的總黃酮提取工藝主要是熱水提取、硅膠柱層析等步驟制備而成，工藝路線簡單，但最后的總黃酮純度不高，實際應用效果遠遠不如大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離純化的效果。

發明內容

本發明目的在于提供一種堇菜總黃酮的制備新工藝；本發明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續逆流提取聯合溶劑萃取富集純化堇菜總黃酮的生產工藝。

本發明目的是通過如下技術方案實現的。

一種堇菜總黃酮的制備新工藝，其步驟如下：

1)將堇菜清洗后加入連續逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

2)將經1)處理的提取液過濾，得黃酮粗提液：

3)將所得黃酮粗提液濃縮，得黃酮粗濃縮液；

4)將所得黃酮粗濃縮液泵入連續萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經由萃取塔得黃酮乙酸乙酯萃取液；

5)將黃酮乙酸乙酯萃取液濃縮，得總黃酮濃縮膏；

6)將總黃酮濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；

7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得堇菜總黃酮半成品；

8)將堇菜總黃酮半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得堇菜總黃酮成品。

所述步驟1)中，堇菜清洗后進行丙酮水溶液回流提取。提取溶劑為50％～85％的丙酮水溶液。

所述步驟1)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵出。

所述步驟1)中，逆流生產線參數為，提升機頻率15～30Hz，主機1頻率18～20Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，進料100～400kg/h。

所述步驟4)中，萃取步驟由連續萃取罐組完成，包括溶劑罐、物料罐、重液罐、輕液罐、殘液罐、萃取塔、流量計、物料泵等。

所述步驟4)中，連續萃取罐組參數為，溶劑泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。

所述步驟6)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1：1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯：石油醚體積比為50～85：15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠，洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為，110℃30min。

所述步驟8)中，堇菜總黃酮的半成品用9～16倍量50％丙酮水溶液40℃熱溶。濃縮密度為d＝1.03～1.05。