[發(fā)明專利]一種堇菜總黃酮的制備新工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310694945.3
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103690693A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設計）人: 姚德坤;蘇學輝;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍;孟祥敏
• 申請（專利權）人: 大興安嶺嘉迪歐營養(yǎng)原料有限公司
• 主分類號: A61K36/86
• 分類號: A61K36/86;A61P31/04;A61P1/16;A61P15/14;A61P27/02;A61P11/04;A61P29/00;A61P39/02
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1.一種堇菜總黃酮的制備新工藝，其特征在于該方法包括如下步驟：

1)將堇菜清洗后加入連續(xù)逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

2)將經1)處理的提取液過濾，得黃酮粗提液：

3)將所得黃酮粗提液濃縮，得黃酮粗濃縮液；

4)將所得黃酮粗濃縮液泵入連續(xù)萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經由萃取塔得黃酮乙酸乙酯萃取液；

5)將黃酮乙酸乙酯萃取液濃縮，得總黃酮濃縮膏；

6)將總黃酮濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；

7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得堇菜總黃酮半成品；

8)將堇菜總黃酮半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得堇菜總黃酮成品。

2.根據權利要求1所述的堇菜總黃酮的制備新工藝其特征在于所述的步驟1)中，堇菜清洗后進行丙酮水溶液回流提取。提取溶劑為50％～85％的丙酮水溶液。

3.根據權利要求1所述的堇菜總黃酮的制備新工藝其特征在于所述的步驟1)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續(xù)泵出。

4.根據權利要求1所述的堇菜總黃酮的制備新工藝其特征在于所述的步驟1)中，逆流生產線參數為，提升機頻率15～30Hz，主機1頻率18～20Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，進料100～400kg/h。

5.根據權利要求1所述的堇菜總黃酮的制備新工藝其特征在于所述的步驟4)中，萃取步驟由連續(xù)萃取罐組完成，包括溶劑罐、物料罐、重液罐、輕液罐、殘液罐、萃取塔、流量計、物料泵等。

6.根據權利要求1所述的堇菜總黃酮的制備新工藝其特征在于所述的步驟4)中，連續(xù)萃取罐組參數為，溶劑泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。

7.根據權利要求1所述的堇菜總黃酮的制備新工藝其特征在于所述的步驟6)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1：1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯：石油醚體積比為50～85：15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠，洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為，110℃30min。

8.根據權利要求1所述的堇菜總黃酮的制備新工藝其特征在于所述的步驟8)中，堇菜總黃酮的半成品用9～16倍量50％丙酮水溶液40℃熱溶。濃縮密度為d＝1.03～1.05。