[發明專利]絕緣油中糠醛及呋喃衍生物含量的測定方法

在審

• 申請號: 201310694306.7
• 申請日: 2013-12-18
• 公開（公告）號: CN104730184A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 王靜;何施
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 張恒康

1.一種絕緣油中糠醛及呋喃衍生物含量的測定方法，其特征在于本方法包括如下步驟：

步驟一、用吸管分別提取12毫升油樣和3毫升甲醇放入到20毫升玻璃頂空瓶中，用封口材料密封，放入30℃恒溫機械振動臺中，保溫10分鐘，振蕩30分鐘，在避光處放置樣本直到溶劑和油層徹底分離；

步驟二、按75%體積的水和25%體積的甲醇配制流動相，流速為1.0毫升/分鐘，采用紫外光檢測儀監視樣本中被測化合物的波長，其中，5-羥甲基化物-2-糠醛為280nm波長、2-呋喃甲醇為215nm波長、2-糠醛為274nm波長、2-乙酰呋喃為272nm波長、5-甲基-2-糠醛為288nm波長；

步驟三、用帶針頭的針筒從頂空瓶中抽取上層溶液，取下針筒上針頭，針筒套上0.45微米有機相針式過濾器，將針筒內溶液濾入試管中，用25微升玻璃注射器抽取試管中的溶液，在液相色譜儀上進樣、分析；

步驟四、當液相色譜儀洗提出最后一個色譜峰后，將流動相切換到100%體積的甲醇并且增大流速至2.0毫升/分鐘，直到所有油的滯留物都從色譜柱中沖洗掉；

步驟五、通用溶液的制備，分別取0.01克的5-羥甲基化物-2-糠醛、2-呋喃甲醇、2-糠醛、2-乙酰呋喃、5-甲基-2-糠醛化合物，在100毫升棕色容量瓶中用甲苯充分溶解，并沖至刻度線，濃度為100毫克/升，保存在黑暗處，保存期限為三個月；

步驟六、標準溶液的制備，在棕色玻璃瓶中稀釋1毫升甲苯通用溶液于100毫升未使用的絕緣油中，用于制備濃度為1.0毫克/千克的標準溶液，保存在黑暗處，保存期限為40天；

步驟七、按步驟一至步驟四過程提取和分析步驟六制備的標準溶液，通過保留時間和紫外光譜辨別標準溶液色譜圖上的每個色譜峰，計算每種分析化合物的反應系數Fi，

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式（1）中：為標準溶液中分析化合物i的濃度、為標準溶液中分析化合物i的檢測反應，該檢測反應為色譜峰面積或峰高度；

步驟八、通過保留時間和紫外光譜辨別樣本色譜圖上的每個色譜峰，測量每個辨別出的色譜峰的檢測反應，該檢測反應為峰面積或峰高度，并計算濃度如下：

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式（2）中：為樣本中分析化合物i的濃度，精確到0.01毫克/千克、為分析化合物i的反應系數，為樣本中分析化合物i的檢測反應，該檢測反應為峰面積或峰高度。