[發明專利]黃錫礦結構Cu2FeSnS4粉末材料及其液相制備方法有效
| 申請號： | 201310693429.9 | 申請日： | 2013-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN103641178A | 公開（公告）日： | 2014-03-19 |
| 發明（設計）人： | 周繼承;葉支斌;王云云;劉涵堅 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | C01G49/10 | 分類號： | C01G49/10;H01L31/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 錫礦 結構 cu sub fesns 粉末 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種黃錫礦結構Cu2FeSnS4粉末的液相制備方法，其特征在于，以有機混合溶劑或有機單一溶劑為載體，在常壓下用液相回流法合成Cu2FeSnS4粉末。
2.根據權利要求1所述的黃錫礦結構Cu2FeSnS4粉末的液相制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將原料CuCl2·2H2O、FeCl3·6H2O、SnCl4·5H2O、硫脲按摩爾比稱取后放入圓底三口燒瓶中，然后加入有機混合溶劑或有機單一溶劑；
2)將上述圓底三口燒瓶通入氮氣做保護氣，置于恒溫油浴中加熱至200-250℃，并保持0.5-12小時，隨后自然冷卻至室溫；
3)最后收集冷卻后的產品，使用無水乙醇和蒸餾水依次洗滌，然后過濾，干燥，得到黑色粉末。
3.根據權利要求2所述的黃錫礦結構Cu2FeSnS4粉末的液相制備方法，其特征在于，所述的步驟1)中加入的有機混合溶劑為乙二醇-三乙烯四胺，其中乙二醇與三乙烯四胺的體積比為0.5-1：1，有機單一溶劑為三乙烯四胺。
4.根據權利要求3所述的黃錫礦結構Cu2FeSnS4粉末的液相制備方法，其特征在于，
當步驟1)中稱取2-10mmolCuCl2·2H2O，1-5mmolFeCl3·6H2O，1-5mmolSnCl4·5H2O，4-20mmol硫脲時，有機混合溶劑或有機單一溶劑的用量為20-80ml。
5.根據權利要求2或4所述的黃錫礦結構Cu2FeSnS4粉末的液相制備方法，其特征在于，步驟1)中CuCl2·2H2O、FeCl3·6H2O、SnCl4·5H2O、硫脲的摩爾比為2：(1-1.5)：(1-1.5)：(4-5)。
6.根據權利要求2所述的黃錫礦結構Cu2FeSnS4粉末的液相制備方法，其特征在于，
步驟3)中，最后收集冷卻后的產品，依次使用無水乙醇和蒸餾水各洗滌5-7次，然后過濾，置于干燥箱中在40-80℃下干燥2-10h，得到黑色粉末。
7.一種黃錫礦結構Cu2FeSnS4粉末材料，其特征在于，采用權利要求1-6任一項所述方法制備而成的。
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