[發(fā)明專利]剝層云母使用溶膠凝膠水解縮合完成化學(xué)改質(zhì)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310692404.7
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN104512898A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賴宜廷;許政偉
• 申請（專利權(quán)）人: 臺(tái)灣染敏光電股份有限公司
• 主分類號: C01B33/42
• 分類號: C01B33/42
• 代理公司: 北京銀龍知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘晶;於毓楨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明關(guān)于化學(xué)改質(zhì)云母的制備方法，特別是關(guān)于一種經(jīng)過高度離子置換后的云母，于酸性溶液中剝離且完全分散后使用溶膠凝膠水解縮合法，完成云母化學(xué)改質(zhì)的制備方法

背景技術(shù)

已知許多文獻(xiàn)及研究指出利用水熱法或融熔鹽法來對云母進(jìn)行層間陽離子置換，可致使云母層間的鍵結(jié)力減弱，一般研究使用硝酸鋰或氫氧化鈉當(dāng)做離子置換劑。硝酸鋰因?yàn)槠鋬r(jià)格高，且硝酸鋰與云母的離子置換溫度高以及反應(yīng)時(shí)間長等缺失，因而氫氧化鈉較為經(jīng)常使用，其反應(yīng)較為快速且氫氧化鈉的價(jià)格亦較便宜。

臺(tái)灣發(fā)明專利公告第I312338號“一種可在酸中膨潤的云母制法”乃揭露使用80wt%以上的氫氧化鈉及氫氧化鋰堿性溶液，搭配20wt%以下其他堿性物質(zhì)，在一般大氣壓下對云母進(jìn)行離子擴(kuò)散，以獲得可在酸中膨潤性云母。然而該已知專利所制得的云母大多未經(jīng)過有機(jī)改質(zhì)，與一般有機(jī)物親合性較差，云母在應(yīng)用時(shí)有分散性不佳的問題。

本發(fā)明發(fā)明人有鑒于已知技藝的缺失，乃亟思發(fā)明改良而發(fā)明出剝層云母使用溶膠凝膠水解縮合完成化學(xué)改質(zhì)的制備方法，本發(fā)明的制備方法所制造的云母，因利用其在酸性水溶液下具有可剝層且完全分散的特性，直接在酸性環(huán)境下進(jìn)行溶膠凝膠法對云母層間與表面進(jìn)行化學(xué)改質(zhì)，化學(xué)改質(zhì)制程方便簡單，有助于脫層且經(jīng)化學(xué)改質(zhì)的云母在市場上的應(yīng)用與泛用性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種制程簡單且可獲得已剝層并完成化學(xué)改質(zhì)的云母。

為了達(dá)到本發(fā)明上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種剝層云母使用溶膠凝膠水解縮合完成化學(xué)改質(zhì)的制備方法，包括以下步驟：(a)原料混合步驟：將粉末狀的云母與金屬堿性溶劑一起加入于壓力鍋中，其中該粉末狀的云母在該金屬堿性溶劑的重量比例為5～95%；(b)加壓加熱反應(yīng)步驟：將裝有該粉末狀的云母與該金屬堿性溶劑的該壓力鍋加熱攪拌至110℃～280℃，且該壓力鍋的鍋爐壓為100psi～1000psi，以及該粉末狀的云母與該金屬堿性溶劑的離子交換時(shí)間為30分鐘～24小時(shí)；(c)過濾清洗步驟：將完成步驟(b)后的該云母過濾，并直接以去離子水沖洗該云母以去除過多的該金屬堿性溶劑；(d)酸化分散步驟：將完成步驟(c)后的該云母加入云母重量1～50倍的去離子水溶液中，并直接加入鹽酸、硝酸、醋酸、硫酸或其他可作為溶膠凝膠法催化劑的酸性溶劑，將pH值調(diào)至小于6后，此時(shí)該云母完全分散于該去離子水溶液中并呈現(xiàn)完全透明狀態(tài)；(e)溶膠凝膠反應(yīng)步驟：將pH值持續(xù)調(diào)整至2后緩慢加入預(yù)進(jìn)行溶膠凝膠反應(yīng)的化合物重量比為1～200%，劇烈攪拌30分鐘～24小時(shí)；(f)酸堿中和析出步驟：將完成步驟(e)后的反應(yīng)溶劑pH值調(diào)整到7～8左右，并將剝離且完成化學(xué)改質(zhì)的該云母析出；(g)產(chǎn)物烘干收集步驟：過濾收集該步驟(f)析出后的固體狀該云母，并利用去離子水與酒精清洗該固體狀云母，以及將該固體狀云母于100℃烘干后得出化學(xué)改質(zhì)的云母產(chǎn)物。

為讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉較佳實(shí)施例，并配合所附圖式，作詳細(xì)說明如下。

附圖說明

圖1顯示了本發(fā)明的剝層云母使用溶膠凝膠水解縮合完成化學(xué)改質(zhì)的制備方法的流程圖。

符號說明

10??????????制備方法

101～107????步驟

具體實(shí)施方式

請參見本發(fā)明圖1，本發(fā)明的剝層云母使用溶膠凝膠水解縮合完成化學(xué)改質(zhì)的制備方法10，乃包括步驟(101)～(107)，茲分別說明如下內(nèi)文。步驟(101)為原料混合步驟，步驟(101)是將粉末狀的云母與金屬堿性溶劑一起加入于壓力鍋中，其中粉末狀的云母在金屬堿性溶劑的重量比例為5～95%。在步驟(101)中，將粉末狀的云母、氫氧化鈉與氫氧化鋰，混合堿性溶劑一起加入壓力鍋中，云母在氫氧化鈉與氫氧化鋰混合堿性溶劑的重量比例為5～95%。

所述金屬堿性溶劑的具體范例可實(shí)行氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鋇或其混合物。所述金屬堿性溶劑的配置例如以重量百分比記，其中所述金屬堿性溶劑對水的重量百分比為5%～95%。所述云母為白云母、絹云母、有色云母、氟云母或葉蠟石。