[發明專利]剝層云母使用溶膠凝膠水解縮合完成化學改質的制備方法

有效

• 申請號: 201310692404.7
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN104512898A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 賴宜廷;許政偉
• 申請（專利權）人: 臺灣染敏光電股份有限公司
• 主分類號: C01B33/42
• 分類號: C01B33/42
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘晶;於毓楨

1.一種剝層云母使用溶膠凝膠水解縮合完成化學改質的制備方法，包括以下步驟：

(a)原料混合步驟：將粉末狀的云母與金屬堿性溶劑一起加入于壓力鍋中，其中該粉末狀的云母在該金屬堿性溶劑的重量比例為5～95%；

(b)加壓加熱反應步驟：將裝有該粉末狀的云母與該金屬堿性溶劑的該壓力鍋加熱攪拌至110℃～280℃，且該壓力鍋的鍋爐壓為100psi～1000psi，以及該粉末狀的云母與該金屬堿性溶劑的離子交換時間為30分鐘～24小時；

(c)過濾清洗步驟：將完成步驟(b)后的該云母過濾，并直接以去離子水沖洗該云母以去除過多的該金屬堿性溶劑；

(d)酸化分散步驟：將完成步驟(c)后的該云母加入于該云母重量1～50倍的去離子水溶液中，并直接加入鹽酸、硝酸、醋酸、硫酸或其他可作為溶膠凝膠法催化劑的酸性溶劑，將pH值調至小于6后，此時該云母完全分散于該去離子水溶液中并呈現完全透明狀態；

(e)溶膠凝膠反應步驟：將pH值持續調整至2后緩慢加入預進行溶膠凝膠反應的化合物重量比為1～200%，劇烈攪拌30分鐘～24小時；

(f)酸堿中和析出步驟：將完成步驟(e)后的反應溶劑pH值調整到7～8左右，并將剝離且完成化學改質的該云母析出；

(g)產物烘干收集步驟：過濾收集該步驟(f)析出后的固體狀該云母，并利用去離子水與酒精清洗該固體狀云母，以及將該固體狀云母于100℃烘干后得出化學改質的云母產物。

2.如權利要求1所述的制備方法，其中該步驟(a)的該云母為白云母、絹云母、有色云母、氟云母或葉蠟石。

3.如權利要求1所述的制備方法，其中該步驟(a)的該金屬堿性溶劑為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鋇或其混合物。

4.如權利要求1所述的制備方法，其中該步驟(a)的該金屬堿性溶劑的配置以重量百分比記，其中該金屬堿性溶劑對水的重量百分比為5%～95%。

5.如權利要求1所述的制備方法，其中該步驟(b)的加壓步驟可于耐強酸強堿的壓力斧或壓力鍋中完成。

6.如權利要求1所述制備方法，其中該步驟(c)是利用抽氣過濾進行固液分離，以進行該云母的過濾與脫水。

7.如權利要求1所述的制備方法，其中該步驟(d)的酸化分散步驟可于水或其它可進行溶膠凝膠反應的溶劑中進行。

8.如權利要求1所述的制備方法，其中該步驟(e)的溶膠凝膠反應步驟調整pH值所使用的酸為鹽酸、硝酸、醋酸、硫酸或其他可作為溶膠凝膠法催化劑的酸性溶劑。

9.如權利要求1所述的制備方法，其中該步驟(g)中使用的化合物為硅烷化合物或可與該云母進行水解縮合反應的化合物。

10.如權利要求1所述的制備方法，其中該步驟(a)～該步驟(g)的化學改質是于水解縮合反應中完成。